一,、實驗原理：

真空安定性試驗適用于測定含能材料,、火工藥劑及其與相關物的相容性,。其基本原理是：含能材料、火工藥劑在受熱條件下,，一般會有氣體產生,，熱分解實驗可以反映出其自身的熱穩(wěn)定性。當含能材料與其他材料接觸后,，在受熱條件下,，根據(jù)混合組分較單組分釋放氣體量的變化情況（即多余放氣量），判斷彼此間是否發(fā)生了相互作用：若多余放氣量明顯增加,，超過相應的標準,，表明混合體系的熱穩(wěn)定性不好，說明組分混合促進了含能材料或接觸材料的熱分解,，可以推斷二者相容性較差；當多余放氣量低于相應標準時,，則說明在現(xiàn)有試驗條件下,，二者相容性較好。

二,、測量方式

定量試樣在定容,、恒溫和一定真空條件下受熱分解，釋放出的氣體壓力可通過壓力傳感器測量,，并轉換成電信號,，用數(shù)字壓力表記錄下來，由此可換算出標準狀態(tài)下的氣體體積,。其試驗流程見圖1,。

圖1 試驗流程

三、實驗儀器及試劑

1.主要儀器（真空安定性測試儀）：

（1）加熱試管
（2）真空測量系統(tǒng)

（3）加熱裝置（恒溫空氣浴或油?。?/span>

2．輔助儀器設備：
（1）天平

（2）真空泵

3．主要試劑及材料：

試劑（分析純）： 石油醚,、丙酮

四、實驗步驟

1. 試驗準備

（1）試驗樣品準備：

1) 大顆粒含能材料和藥柱先進行粉碎,，通過SSW1.40/0.71試驗飾,，取篩下試樣備用，粉末樣品采用原樣,。

2) 金屬和非金屬材料需進行粉碎,，涂料、油漆,、黏結劑等含有機溶劑的材料,，應涂在玻璃板上在空氣中自然干燥后刮下并粉碎。

3) 試樣在真空烘箱內烘干2[（55士2）°C]了,，置于干燥器中備用,。

（2）確定試驗條件：

樣品量：HMX基混合含能材料、聚氨酯小顆粒試樣各（2.50士0.01）g/份，二者混合試樣（5.00士0.01）g/份,，混合質量比1：1,。

試驗溫度：100°C。

試驗時間：40h,。

（3）裝置的標定與準備

①　加熱試管體積的標定  向加熱的試管中加滿蒸餾水,，蓋上塞子后不得有氣泡，晾干,、稱量,，減去其空重后即為蒸餾水的質量，同時記錄蒸餾水的溫度（不同溫度下蒸餾水的密度見附錄表3）,。根據(jù)公式（1）計算,，可獲得加熱試管體積。

V₁=W_水/ P_水                     （1）

式中V₁——加熱試管體積,，mL,；

W_水——試管中蒸餾水的質量，g,；

P_水——蒸餾水的密度,，g/mL。

②　測壓連接管路體積《三通,、傳感器夾具及真空膠管等連接處的體積》,。

根據(jù) P₁V₁=P_總V_總  的原理，推導出：

V_總 =  P₁V₁  /    P_總       （2）

式中  P₁——大氣壓力,；

         V₁——加熱試管的體積,；

          P_總——打開反應試管活塞后測得的壓力；

          V_總——三通管,、傳感器和真空膠管連接處及 V₁ 的總體積,。

三通、傳感器夾具及真空膠管連接處的體積為：

V₂=V_總-V₁                        （3）

2.試驗過程

（1）試驗前首先對真空測量裝置進行檢漏,，整個系統(tǒng)抽真空,，確認無漏氣。

（2）按“試驗條件"中的規(guī)定分別稱取HMX基混合含能材料,、聚氨酯,、HMX基混合含能材料/聚氨酯混合試樣各3份，置于潔凈,、干燥的加熱試管中,，注意試管編號與活塞編號一致。

（3）在加熱試管的真空活塞處,，涂高真空密封脂進行密封,。

（4）將加熱試管連接到真空測量裝置上抽真空5min后,，關閉加熱試管活塞，取下試管,。

（5）將抽好真空的加熱試管置于100°C的恒溫浴中加熱,，并記錄開始時間。連續(xù)加熱到規(guī)定時間后,，取出,，放置1h，自然冷卻至室溫,。同時,，打開真空測量系統(tǒng)電源，預熱1h,。

（6）將冷卻后的加熱試管接入真空測量裝置,，進行測試。同時記錄室溫,、大氣壓力,、真空壓力值、實測加熱試管壓力值,。

 

五、數(shù)據(jù)處理及分析

1.數(shù)據(jù)計算

（1）試樣在標準狀況下釋放氣體體積（簡稱放氣量）按式（4）計算：

V_H=2.69×10^-3P（V_總-V_樣）/（t十273）          （4）

式中  V_H——試樣釋放的氣體在標準狀況下的體積,，mL,；

2.69——標準狀態(tài)下溫度與壓力的比值，K/Pa,；

P——試樣釋放的氣體壓力,，為實測加熱試管壓力值與真空壓力值之差，Pa,；

V總——加熱試管體積 V₁與三通,、傳感器夾具及真空膠管連接處體積 V₂之和，mL,；

V_樣——試樣的體積（質量除以真密度）,，mL；

t——室溫,，C,。

每種試樣平行測定3次，平行試驗測量值之差不超過0.2mL,，分析結果以其算術平均值表示,，取兩位有效數(shù)宇。

若平行試驗結果相差過大,，需查找原因,，并重做試驗

（2）相容性的計算

R=Vc-（V_A+V_B）                  （5）

式中R——反應凈增放氣量,，mL；

Vc——混合試樣放氣量,，ml,；

V_A——HMX基混合含能材料的放氣量，mL,；

V_B——聚氨酯樣品的放氣量,，mL。

其中的Vc,、V_A,、V_B分別按式（4）計算。

2.結果表述（評價相容性的推薦等級）

根據(jù)R值判斷2種樣品的相容性,，對于含能材料而言,，運用以下推薦判據(jù)：R＜3.0mL，相容,；R=3.0~5.0mL,，中等反應；R＞5.0mL,，不相容

本次試驗的樣品即可采用上述標準進行評判,。在數(shù)據(jù)報表上，將放氣量的計算結果與相容性的評價結果同時報出,。

六,、安全預防

（一）試驗準備階段

（1）認真檢查測試裝置電路連接是否正確，儀表顯示是否正常,。

（2）認真檢查真空測量系統(tǒng)管路連接及密封情況,，確定無漏氣、堵塞現(xiàn)象發(fā)生,。

（3）對所要測試的樣品須了解其特性,，然后確定適當?shù)脑囼灉囟燃皹悠酚昧浚乐拱l(fā)生因材料本身性質而導致的事故,。

（4）正確設定加熱裝置的試驗溫度,。

（5）掌握真空系統(tǒng)中真空泵的正確使用方法。

（二）試驗階段

（1）高真空脂要涂抹均勻,，過多易造成管路堵塞,，過少則容易漏氣。

（2）為防止試樣被吸入真空測量系統(tǒng),，注意抽真空和測量時加熱試管活塞的開關順序,。

開：緩慢打開真空管路與加熱試管和壓力傳感器連接處的二通開關→緩慢打開加熱試管頂部的二通活塞。

關：緩慢關閉加熱試管頂部的二通活塞→緩慢關閉真空管路與加熱試管和壓力傳感器連接處的二通開關,。

（3）放置加熱試管時注意管口擺放方向：管口不得朝外,，以防試管塞沖開傷及周圍人員,。

（4）將加熱試管與測量系統(tǒng)真空膠管連接時，適度用力,，以免玻璃破碎傷及操作人員,。

（5）注意真空泵的正確開關順序  開（防止真空抽得過猛，真空測量系統(tǒng)發(fā)生損壞）：打開真空泵→緩慢打開連按真空泵與真空管路的三通開關,；關（以免泵油被倒吸入真空測量系統(tǒng)）：級慢關閉連按真空泵與真空管路的三通開關→關閉真空泵,。

（6）操作人員應堅守崗位，隨時觀察空氣浴溫度,，防止溫度失控引發(fā)事故,。

（7）有意外情況應立即切斷電源，確保人員安全,，并及時通知主管安全的負責人員,，禁止未采取措施就撤離。

（三）試驗結束

試驗完畢,，應立即切斷電源,，將裝置復原。

七,、真空安定性測試儀展示

參 考 文 獻

GJB772A—97試驗方法．北京：中國兵器工業(yè)總公司,，1997.