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一種濕法紡絲制備St-g-PAN纖維
具體步驟如下:
(1)合成St-g-PAN聚合物:按1:50的比例將淀粉和蒸餾水于反應(yīng)容器中,,在80℃攪拌1.5h,,直至淀粉*糊化,,
然后取出靜置冷卻至室溫,;向該淀粉糊化液當(dāng)中通入氮?dú)?/span>20~25min,然后按1:1.8:23的比例將硝酸鈰銨,、
濃硝酸,、水混合并溶解,加入到反應(yīng)容器中,,在N 2保護(hù)下于25~32℃持續(xù)攪拌反應(yīng),,等溶液顏色由橙黃色
變至乳白色后加入丙烯腈,持續(xù)攪拌反應(yīng)1~2h,,出現(xiàn)白色沉淀聚合物后終止反應(yīng),冷卻至室溫,;然后加入
無水乙醇,,攪拌均勻、離心,,用80℃以上的熱水洗滌沉淀物,,重復(fù)該過程至少兩次除去所有淀粉,,在55℃下
真空干燥24h得到St-g-PAN聚合物;
(2)配制紡絲液:按比例稱取步驟(1)中制備的St-g-PAN聚合物并加入到溶劑中,,在一定溫度下攪拌溶解,,
*溶解后,在室溫下繼續(xù)攪拌12~24h,,室溫下放置24h靜置脫泡,,得到濃度為4%~6%的紡絲液;
(3)濕法紡絲制備纖維:取步驟(2)得到的紡絲液于注射器中,,安裝推進(jìn)器,,以40%~70%的DMSO水溶液做
凝固浴,啟動(dòng)濕法紡絲機(jī),,設(shè)置凝固浴槽的加熱溫度為30℃~60℃,,設(shè)置推進(jìn)器速率為5~35mL/h,牽伸輥
速率為1~15rpm,熱輥電機(jī)速率為1~15rpm,,卷繞輥速率為1~15rpm,,熱箱溫度為5℃~50℃,啟動(dòng)推進(jìn)
器即得St-g-PAN纖維,。