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廣州璟業(yè)試驗(yàn)儀器有限公司

硝酸銀溶液氯離子測(cè)定儀制備方法

時(shí)間:2021-8-6閱讀:1982
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概述:

根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2017《水泥化學(xué)分析方法》中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測(cè)量?jī)x器。該儀器適用于各水泥企業(yè),,檢測(cè)機(jī)構(gòu),,攪拌站,,科研所及高等院校等行業(yè)試驗(yàn)室。

本設(shè)備采用7寸觸摸屏,,參數(shù)輸入操作簡(jiǎn)單,,直觀。頁(yè)面實(shí)時(shí)顯示滴定容量和電極電位,。

滴定裝置采用25ml大容量進(jìn)樣器,,0.1ml的滴定頭,保證滴定準(zhǔn)確,。設(shè)備進(jìn)樣采用高精度耐腐蝕的三通電磁閥,,方便進(jìn)樣吸液和試驗(yàn)滴定。

本機(jī)具有自動(dòng)空白試驗(yàn)滴定功能,,自動(dòng)測(cè)量記錄并存儲(chǔ)相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù),,操作員可隨時(shí)調(diào)用試驗(yàn)數(shù)據(jù),且試驗(yàn)前可對(duì)參數(shù)進(jìn)行修改,。

 

技術(shù)參數(shù):

★滴定分析重復(fù)性:0.2%,。

★滴定容量允許誤差:±0.035ml。

★滴定管分辨率:2/10000,。

★滴定管排液或吸液速度:30±10s,。

★電位測(cè)量范圍:-500~2500mV。

★電位分辨率:0.1mV,。

★電位基本誤差:±0.03%FS,。

★電位穩(wěn)定性:±0.1mV。

★輸入電源:AC220V/50HZ,。

★大功率:50W,。

★大記錄:200條。

★尺寸:250×360×330mm  

★重量:10kg

 

試驗(yàn)操作過(guò)程:

★化學(xué)試劑制備

1.1氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液【C(NaCl)=0.02mol/L】

   稱取0.5844已于105℃--110℃烘干2小時(shí)的氯化鈉至0.0001g,,置于燒杯中,,加水溶解后,,移入500ml容量瓶中,,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻,。

1.2 *標(biāo)準(zhǔn)溶液【C(AgNO3)=0.02mol/L】

稱取1.70g*(AgNO3),至0.0001g,,置于燒杯中,,加水溶解后,移入500ml容量瓶中,,用水稀釋至刻度線搖勻,,存儲(chǔ)于棕色瓶中,避光保持,。

1.3*(1:1),。

1.4過(guò)氧化氫(1.11g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%)。

1.5飽和*鉀,。

★開(kāi)啟和預(yù)熱

2.1儀器開(kāi)機(jī)

   用電源線連接上電源,,打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān),儀器開(kāi)機(jī)后進(jìn)入初始化過(guò)程,。

2.2系統(tǒng)預(yù)熱

儀器初始化完成后,,觸摸屏顯示主菜單界面,因電器件需要預(yù)熱一定時(shí)間后方可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),,所以儀器需要預(yù)熱約為半小時(shí),。

加注溶液和電極活化

3.1 注入溶液

打開(kāi)儀器右側(cè)蓋板,取出棕色儲(chǔ)液瓶,,用已準(zhǔn)備好的*標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗存儲(chǔ)液瓶,,并將*標(biāo)準(zhǔn)溶液注入棕色儲(chǔ)液瓶中。

3.2雙鹽橋*電極填充溶液

取出雙鹽橋*電極,,拆下內(nèi)外橋之間的橡皮帽,,使用蒸餾水和飽和*鉀溶液清洗外僑,并在外僑注入飽和*鉀溶液,,溶液高度不低于2/3,裝好電極,。

3.3電極活化

將裝好的雙鹽橋*電極和氯離子電極,浸入蒸餾水中活化,,時(shí)間約為2小時(shí),,活化完成后在進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。(每天試驗(yàn)前都需要活化)

*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定

4.1 標(biāo)定溶液配制

吸取10.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中,,加入2ml*(1+1),,加水稀釋至150ml,放入一顆磁力攪拌子,。

4.2 *濃度標(biāo)定

4.2.1在主菜單頁(yè)面點(diǎn)擊“AgNO3標(biāo)定",,進(jìn)入頁(yè)面后,,點(diǎn)擊“吸液"等待溶液吸滿,溶液吸滿后點(diǎn)擊“排液"排空溶液,,重復(fù)操作一次,,達(dá)到清洗管路和排除氣泡的作用。然后再點(diǎn)擊“吸液"按鈕,,溶液吸滿后儀器自動(dòng)將溶液連續(xù)排除且無(wú)氣泡殘留在滴定頭后停止,。

5.2.2 將5.2中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中,將兩個(gè)電極都插入溶液,,點(diǎn)擊“開(kāi)始",,等待屏幕顯示測(cè)量完成。從溶液中移出電極,,并用蒸餾水清洗電極,,擦干,濾紙擦拭電極頭截面,。點(diǎn)擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止,。

★空白試驗(yàn)

5.1、空白溶液配制

吸取2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中,,加水稀釋至100ml,,加入2ml*(1+1)和2ml*。蓋上表面皿,,加熱沸煮,,微沸1-2min,冷卻至室溫,,用水沖洗表面皿,,放入一顆磁力攪拌子。

5.2,、空白滴定

5.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中,,將兩個(gè)電極都插入溶液,點(diǎn)擊“開(kāi)始",,等待屏幕顯示測(cè)量完成,。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,,擦干,,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止,。

氯離子測(cè)量

6.1 待測(cè)樣品配制

稱取待測(cè)試樣5.0000g(允許有少許誤差,,實(shí)際稱量的質(zhì)量輸入到試樣質(zhì)量)置于200ml燒杯中,加人20ml水,攪拌使試樣*分散,,然后在攪拌一下加入25ml*(1+1),,加水稀釋至100ml,加入2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2ml*,,蓋上表面皿,,加入沸煮,微沸1-2min冷卻至室溫,,用水沖洗表面皿和玻璃棒,,并從燒杯中去玻璃棒,加入磁力攪拌子,。

6.2 CL-測(cè)量

6.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中,將兩個(gè)電機(jī)都插入溶液,,輸入實(shí)際稱量的試樣質(zhì)量,,點(diǎn)擊“開(kāi)始",等待測(cè)量完成,。測(cè)量完成后,,從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,,擦干,,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止,。

★電極的保養(yǎng)

7.1試驗(yàn)結(jié)束后需用蒸餾水對(duì)兩個(gè)電極進(jìn)行充分清洗,,將雙鹽橋*電極的外橋*鉀溶液倒掉,并沖洗內(nèi)外橋之間的部分,,用橡膠帽將內(nèi)橋蓋好,,恢復(fù)使用前。沖洗后用濾紙擦干電極,,防止有水泥殘留,。


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