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真空高溫管式爐操作規(guī)程
一、準(zhǔn)備工作
1,、設(shè)計(jì)升降溫曲線,,升溫速率不得高于10℃/分鐘,降溫速率應(yīng)低于15℃/分鐘,。
2,、清掃環(huán)境。
3、每周開始使用管式爐時(shí),,檢查機(jī)械泵油線處于標(biāo)線以上,,拆除兩端蓋,用吸塵器清潔剛玉爐管,。
4,、將樣品舟推入剛與管爐膛中部(恒溫長度10cm)。
5,、塞上兩塊隔熱爐塞,,使第二個(gè)爐塞的末端與爐體側(cè)面平齊。
6,、裝上氣爐法蘭,,確認(rèn)密封墊落入槽中。

二,、充工作氣體
1使用氫氣作為工作氣體時(shí)
Ⅰ.使用氫氣作為工作氣體時(shí)
1)接通氫氣氣路,對(duì)各接頭處用肥皂水檢漏,,確認(rèn)不漏氣,。
2)確認(rèn)各閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。
3)逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)旋鈕開氫氣瓶主閥,,順時(shí)針旋動(dòng)旋鈕,,緩慢打開出口減壓閥,使出口氣壓在0.1MPa,。
4)接通機(jī)械泵電源,,打開管式爐出口閥和機(jī)械泵氣路上的兩個(gè)閥門,抽5分鐘,。
5)關(guān)閉機(jī)械泵氣路上的兩個(gè)閥門,,關(guān)閉管式爐出口閥門,關(guān)機(jī)械泵,。
6)逆順時(shí)針打開上氣路控制閥,,使箭頭指向“開"位置。
7)逆順時(shí)針調(diào)節(jié)流量計(jì)旋鈕,,使示數(shù)在20ml/min,。
8)逆時(shí)針旋動(dòng)旋鈕,打開管式爐進(jìn)氣閥,,直至氣壓表讀數(shù)為零,。
9)打開管式爐進(jìn)氣閥,打開氫氣氣路上的紅色出口閥門,。
10)在通氫氣滿十分鐘后,,才能開始加熱管式爐。加熱前,逆時(shí)針調(diào)節(jié)流量計(jì)旋鈕,,使錐形瓶中氣泡出現(xiàn)的速度為2個(gè)/秒鐘,。
2使用惰性氣體作為工作氣體時(shí)
1)接通工作氣體氣路,將管式爐氣體出口端連接機(jī)械泵,。
2)打開管式爐進(jìn)氣閥,,合上真空泵電源,打開出氣閥(注意把住法蘭,,避免爐管受力過大),,抽空剛玉管和氣體管路。
3)當(dāng)管式爐真空表到-0.1(指針到盡頭時(shí)),,關(guān)閉出氣閥,,關(guān)閉進(jìn)氣閥。
4)逆時(shí)針旋動(dòng)旋鈕開氣瓶主閥,,順時(shí)針旋動(dòng)旋鈕,,緩慢打開出口減壓閥,使出口氣壓在0.004MPa(2小格),。
5)逆時(shí)針旋動(dòng)旋鈕,,緩慢打開管式爐進(jìn)氣閥;密切注意管式爐氣壓表,,確認(rèn)氣壓在0.08MPa以下(如氣壓高于0.08MPa,,打開管式爐出氣閥放氣)。
6)管式爐氣壓表當(dāng)氣壓穩(wěn)定時(shí),,關(guān)閉管式爐進(jìn)氣閥,,打開出氣閥,抽真空到-0.1,,關(guān)管式爐出氣閥,。
7)重復(fù)4、5步兩次,。
8)關(guān)機(jī)械泵,,打開管式爐進(jìn)氣閥。
三,、開爐
1,、開啟管式爐總電源,風(fēng)扇啟動(dòng),。
2,、開面板電源(順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)Lock旋鈕),啟動(dòng)面板,。
3,、使儀表處于初始狀態(tài)(即PV顯示數(shù)值,SV閃爍顯示Stop),此時(shí)若不處于該狀態(tài),,則按向上鍵對(duì)儀表清零,,使儀表只處在測(cè)顯狀態(tài)。
4,、按向左鍵1秒,,進(jìn)入溫度設(shè)定狀態(tài),通過按向左鍵移動(dòng)光標(biāo),,按向上鍵和向下鍵來調(diào)節(jié)溫度的設(shè)定數(shù)值,。
5、按回車鍵1秒,,進(jìn)入時(shí)間設(shè)定狀態(tài),,通過按向左鍵移動(dòng)光標(biāo),按向上鍵和向下鍵來調(diào)節(jié)時(shí)間的設(shè)定數(shù)值,。
6,、程序最后一步為時(shí)間狀態(tài),數(shù)值為-121,,以結(jié)束全部程序,,按回車鍵確定。
7,、按住向左鍵不放,然后按下回車鍵,,則退出程序設(shè)置,。
8、按向左鍵進(jìn)入程序設(shè)定狀態(tài),,再連續(xù)按回車鍵檢查設(shè)定的程序是否符合預(yù)定的升降溫曲線,。
9、按住向左鍵不放,,然后按回車鍵復(fù)位,。
10、按回車鍵2秒,,進(jìn)入基本參數(shù)設(shè)置,,連續(xù)按回車鍵檢查基本參數(shù)(n5=389.7,p=15,,t=10,,ctrl=3,opl=28),。
11,、按住向左鍵不放,然后按回車鍵,復(fù)位,、
12,、按回車鍵1秒,檢查是否為STEP1,,即程序從第一步開始執(zhí)行,。
13、按住向左鍵不放,,然后按回車鍵,,復(fù)位。
14,、按向下鍵2秒,,SV顯示Run運(yùn)行程序。
15,、按綠色TurnOn鍵,,啟動(dòng)加熱電源,觀察電流表,、電壓表:(若工作電流超過150A持續(xù)幾秒鐘,,按下Turnoff鍵斷開加熱電源,檢查管式爐功能參數(shù)的設(shè)定),。
16,、在使用惰性氣體做工作氣體時(shí),升溫過程中嚴(yán)密注意管式爐壓力表,,如壓力高于0.08MPa,,立即打開出口閥放氣。
17,、在使用氫氣做工作氣體時(shí),,降溫過程中要注意監(jiān)視錐形瓶中出氣的情況,如果有倒吸情況,,應(yīng)立即逆順時(shí)針調(diào)節(jié)流量計(jì)旋鈕,,增加進(jìn)氣量。
18,、操作者在升溫,、保溫、降溫過程中不得離開,,如遇跳閘,,要立即合閘供電。
四,、正常關(guān)爐
1,、程序運(yùn)行完成后,,主加熱電源自動(dòng)停止,儀表處于初始狀態(tài),。
2,、按下紅色TurnOff鍵,使主繼電器斷開,。
3,、待溫度降至100℃以下,關(guān)閉Lock切斷面板控制電源,。
4,、順時(shí)針旋動(dòng)旋鈕關(guān)氣瓶總閥,逆時(shí)針旋動(dòng)旋鈕關(guān)氣瓶出口減壓閥,,(如果使用氫氣做工作氣體,,逆時(shí)針關(guān)閉墻上氣路控制閥,使箭頭指向“關(guān)"位置)順時(shí)針旋動(dòng)關(guān)管式爐進(jìn)氣閥,;關(guān)閉管式爐出氣閥,;關(guān)閉氫氣氣路上的紅色出口閥門。
5,、關(guān)閉墻上管式爐總電源,。
6、打開管式爐端蓋,,取出兩塊隔熱爐塞,,再取出樣品舟。
五,、非正常關(guān)爐
1,、若非程序控制關(guān)爐,則按向上鍵超過兩秒,,SV閃顯Stop。
2,、按紅色TurnOff鍵,,使主繼電器斷開。
3,、按“正常關(guān)爐"第2步開始向下操作,。
六、誤操作的恢復(fù)
1,、按紅色TurnOff鍵,,使主繼電器斷開。
2,、按回車鍵檢查STEP的數(shù)值,,按上下鍵調(diào)回正常段數(shù)值,。
3按住向左鍵不放,然后按回車鍵,,復(fù)位,。
4、按下向上鍵,,顯示Stop,,儀表進(jìn)入基本顯示狀態(tài)。
5,、按下向下鍵2秒,,顯示Run,再次運(yùn)行程序,。
注意:
不得強(qiáng)烈觸碰剛玉爐管不得在300℃-900℃保溫
不得用低溫物體觸碰高溫的爐管,。