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真空高溫管式爐操作規(guī)程
一,、準備工作
1、設計升降溫曲線,,升溫速率不得高于10℃/分鐘,,降溫速率應低于15℃/分鐘。
2,、清掃環(huán)境,。
3、每周開始使用管式爐時,,檢查機械泵油線處于標線以上,,拆除兩端蓋,用吸塵器清潔剛玉爐管,。
4,、將樣品舟推入剛與管爐膛中部(恒溫長度10cm)。
5,、塞上兩塊隔熱爐塞,,使第二個爐塞的末端與爐體側面平齊。
6,、裝上氣爐法蘭,,確認密封墊落入槽中,。

二、充工作氣體
1使用氫氣作為工作氣體時
Ⅰ.使用氫氣作為工作氣體時
1)接通氫氣氣路,,對各接頭處用肥皂水檢漏,,確認不漏氣。
2)確認各閥門處于關閉狀態(tài),。
3)逆時針旋轉旋鈕開氫氣瓶主閥,,順時針旋動旋鈕,緩慢打開出口減壓閥,,使出口氣壓在0.1MPa,。
4)接通機械泵電源,打開管式爐出口閥和機械泵氣路上的兩個閥門,,抽5分鐘,。
5)關閉機械泵氣路上的兩個閥門,關閉管式爐出口閥門,,關機械泵,。
6)逆順時針打開上氣路控制閥,使箭頭指向“開"位置,。
7)逆順時針調節(jié)流量計旋鈕,,使示數在20ml/min。
8)逆時針旋動旋鈕,,打開管式爐進氣閥,,直至氣壓表讀數為零。
9)打開管式爐進氣閥,,打開氫氣氣路上的紅色出口閥門,。
10)在通氫氣滿十分鐘后,才能開始加熱管式爐,。加熱前,,逆時針調節(jié)流量計旋鈕,使錐形瓶中氣泡出現的速度為2個/秒鐘,。
2使用惰性氣體作為工作氣體時
1)接通工作氣體氣路,,將管式爐氣體出口端連接機械泵。
2)打開管式爐進氣閥,,合上真空泵電源,,打開出氣閥(注意把住法蘭,避免爐管受力過大),,抽空剛玉管和氣體管路,。
3)當管式爐真空表到-0.1(指針到盡頭時),關閉出氣閥,,關閉進氣閥,。
4)逆時針旋動旋鈕開氣瓶主閥,,順時針旋動旋鈕,緩慢打開出口減壓閥,,使出口氣壓在0.004MPa(2小格),。
5)逆時針旋動旋鈕,緩慢打開管式爐進氣閥,;密切注意管式爐氣壓表,,確認氣壓在0.08MPa以下(如氣壓高于0.08MPa,打開管式爐出氣閥放氣),。
6)管式爐氣壓表當氣壓穩(wěn)定時,,關閉管式爐進氣閥,打開出氣閥,,抽真空到-0.1,,關管式爐出氣閥。
7)重復4,、5步兩次,。
8)關機械泵,打開管式爐進氣閥,。
三、開爐
1,、開啟管式爐總電源,,風扇啟動。
2,、開面板電源(順時針轉動Lock旋鈕),,啟動面板。
3,、使儀表處于初始狀態(tài)(即PV顯示數值,,SV閃爍顯示Stop),此時若不處于該狀態(tài),,則按向上鍵對儀表清零,,使儀表只處在測顯狀態(tài)。
4,、按向左鍵1秒,,進入溫度設定狀態(tài),通過按向左鍵移動光標,,按向上鍵和向下鍵來調節(jié)溫度的設定數值,。
5、按回車鍵1秒,,進入時間設定狀態(tài),,通過按向左鍵移動光標,,按向上鍵和向下鍵來調節(jié)時間的設定數值。
6,、程序最后一步為時間狀態(tài),,數值為-121,以結束全部程序,,按回車鍵確定,。
7、按住向左鍵不放,,然后按下回車鍵,,則退出程序設置。
8,、按向左鍵進入程序設定狀態(tài),,再連續(xù)按回車鍵檢查設定的程序是否符合預定的升降溫曲線。
9,、按住向左鍵不放,,然后按回車鍵復位。
10,、按回車鍵2秒,,進入基本參數設置,連續(xù)按回車鍵檢查基本參數(n5=389.7,,p=15,,t=10,ctrl=3,,opl=28),。
11、按住向左鍵不放,,然后按回車鍵,,復位、
12,、按回車鍵1秒,,檢查是否為STEP1,即程序從第一步開始執(zhí)行,。
13,、按住向左鍵不放,然后按回車鍵,,復位,。
14、按向下鍵2秒,,SV顯示Run運行程序,。
15,、按綠色TurnOn鍵,啟動加熱電源,,觀察電流表,、電壓表:(若工作電流超過150A持續(xù)幾秒鐘,按下Turnoff鍵斷開加熱電源,,檢查管式爐功能參數的設定),。
16、在使用惰性氣體做工作氣體時,,升溫過程中嚴密注意管式爐壓力表,,如壓力高于0.08MPa,立即打開出口閥放氣,。
17,、在使用氫氣做工作氣體時,降溫過程中要注意監(jiān)視錐形瓶中出氣的情況,,如果有倒吸情況,,應立即逆順時針調節(jié)流量計旋鈕,增加進氣量,。
18,、操作者在升溫、保溫,、降溫過程中不得離開,,如遇跳閘,要立即合閘供電,。
四、正常關爐
1,、程序運行完成后,,主加熱電源自動停止,儀表處于初始狀態(tài),。
2,、按下紅色TurnOff鍵,使主繼電器斷開,。
3,、待溫度降至100℃以下,關閉Lock切斷面板控制電源,。
4,、順時針旋動旋鈕關氣瓶總閥,逆時針旋動旋鈕關氣瓶出口減壓閥,,(如果使用氫氣做工作氣體,,逆時針關閉墻上氣路控制閥,,使箭頭指向“關"位置)順時針旋動關管式爐進氣閥;關閉管式爐出氣閥,;關閉氫氣氣路上的紅色出口閥門,。
5、關閉墻上管式爐總電源,。
6,、打開管式爐端蓋,取出兩塊隔熱爐塞,,再取出樣品舟,。
五、非正常關爐
1,、若非程序控制關爐,,則按向上鍵超過兩秒,SV閃顯Stop,。
2,、按紅色TurnOff鍵,使主繼電器斷開,。
3,、按“正常關爐"第2步開始向下操作。
六,、誤操作的恢復
1,、按紅色TurnOff鍵,使主繼電器斷開,。
2,、按回車鍵檢查STEP的數值,按上下鍵調回正常段數值,。
3按住向左鍵不放,,然后按回車鍵,復位,。
4,、按下向上鍵,顯示Stop,,儀表進入基本顯示狀態(tài),。
5、按下向下鍵2秒,,顯示Run,,再次運行程序。
注意:
不得強烈觸碰剛玉爐管不得在300℃-900℃保溫
不得用低溫物體觸碰高溫的爐管。