金屬透射電鏡樣品的磨制和取樣

實(shí)驗(yàn)材料：

直徑為φ6.5㎜,，厚度300μm的高硬度高強(qiáng)度合金的圓片試樣,。

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將300μm的試樣片磨削成厚度為30~50μm的薄片,，在減薄的試樣片上切取φ3㎜的小圓片,，做為用來進(jìn)行透射電鏡觀察的樣品,。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：

由沈陽科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司制造的UNIPOL-802精密研磨拋光機(jī),、SYJ-T01型透射電鏡取樣機(jī),、MTI-3040加熱平臺(tái)、GPC-50A機(jī)械手臂,。實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備如圖2所示：

設(shè)備選用理由：

UNIPOL-802自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)適用于晶體,、陶瓷、金屬,、玻璃,、巖樣、礦樣等材料的研磨拋光制樣,，本機(jī)設(shè)置了?203mm的研磨拋光盤和兩個(gè)加工工位,，可用于研磨拋光≤?80mm的平面，自動(dòng)程序的設(shè)置可一次研磨多個(gè)樣品且省時(shí)省力,，本實(shí)驗(yàn)中透射電鏡用原始試樣尺寸小,，因此UNIPOL-802自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)是本實(shí)驗(yàn)研磨設(shè)備的選擇,。

SYJ-T01型透射電鏡取樣機(jī)可沖切0.01mm-0.5mm厚的各種韌性材料；沖切精度高,，無毛邊,、毛刺、壓痕,；結(jié)構(gòu)緊湊,，體積小巧，可置于230mm以上的手套過渡箱中,；操作簡單,，安全可靠,。

GPC-50A精確磨拋控制儀,，是UNIPOL系列研磨拋光機(jī)搭配使用設(shè)備，可嚴(yán)格控制樣品的表面平行度,，可將存在一定厚度差的樣品同時(shí)研磨到相同的厚度,，是工件進(jìn)行精確磨拋時(shí)*的精密器具，其承載樣件直徑不大于50mm,、厚度不大于10mm,，對(duì)于尺寸較小的透射電鏡用樣品可一次磨削多個(gè)，減小了制作透射電鏡用樣品的難度,。因此,，本實(shí)驗(yàn)搭配使用GPC-50A精確磨拋控制儀。

實(shí)驗(yàn)耗材：電鍍金剛石磨片,、石蠟

實(shí)驗(yàn)過程：

將GPC-50A機(jī)械手臂的載樣塊卸下并放置于MTI-3040加熱平臺(tái)上預(yù)熱,，待載樣塊表面的溫度達(dá)到使石蠟融化的溫度后將石蠟涂抹在載樣塊上將要固定樣品的位置，固定好樣品的載樣塊如圖4（1）所示,，由于融化的石蠟具有一定的流動(dòng)性,，因此樣品周圍會(huì)有少量的凝固的石蠟殘留。將載樣塊再安裝回機(jī)械手臂上放置于UNIPOL-802自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)上對(duì)樣品進(jìn)行磨削減薄,，安裝完載樣塊的機(jī)械手臂并放置在研磨拋光機(jī)上進(jìn)行磨削時(shí)如圖4（3）所示,，

透射電鏡樣品需要進(jìn)行雙面磨削，首先進(jìn)行磨削的一面的減薄時(shí)間應(yīng)把控好,，因?yàn)槿舸嗣嫜心r(shí)間過長,，樣品的厚度減薄的就會(huì)過多，另一面磨削時(shí)就容易把樣品磨損壞,，一般邊磨邊觀察,，首面磨削以樣品厚度減薄一半為宜。先用400#金剛石磨片對(duì)樣品一面進(jìn)行磨削減薄,，當(dāng)樣品厚度減薄至一半時(shí)記錄一下磨削的時(shí)間然后換用800#金剛石磨片對(duì)表面再進(jìn)行磨削20min,，后換用1200#金剛石磨片對(duì)樣品表面再磨削10min,，然后換用1500#金剛石磨片繼續(xù)對(duì)樣品表面研磨5min，最后換用2000#金剛石磨片對(duì)樣品表面磨削3min,。在這些型號(hào)金剛石磨片磨削完后,，將載樣塊卸下，再放置到加熱平臺(tái)上進(jìn)行預(yù)熱,，待石蠟熔化后將試樣片取下用千分尺再次依次測(cè)量所磨削的試樣片的厚度,，厚度測(cè)量結(jié)果如圖5（1）所示，樣品厚度幾乎都在150μm,，然后將樣品翻面粘貼在載樣塊上,，待冷卻后再安裝回機(jī)械手臂上對(duì)另一面進(jìn)行磨削。另一面磨削所用的金剛石磨片的型號(hào)與首面相同,，不同的是400#金剛石磨片磨削所使用的時(shí)間,。根據(jù)剩余樣品的厚度為150μm可知對(duì)A面磨削時(shí)樣品厚度減薄了二分之一，因此再對(duì)B面磨削時(shí)400#金剛石磨片磨削時(shí)間應(yīng)適當(dāng)縮短,，此時(shí)我們用400#金剛石磨片磨削A面所用時(shí)間的三分之二對(duì)B面進(jìn)行減薄,，然后依次換用其余型號(hào)的金剛石磨片對(duì)樣品進(jìn)行磨削，磨削后將樣品從載樣塊上卸下并使用千分尺對(duì)樣品厚度進(jìn)行測(cè)量,，測(cè)量的結(jié)果如圖5（2）所示,。

由圖5（2）可見樣品的厚度達(dá)到透射電鏡用樣品厚度的要求，因此可以停止對(duì)樣品的磨削操作,。接下來是對(duì)樣品取φ3的圓片試樣的操作,，由于所要取的圓片尺寸較小，因此存在一定的技術(shù)難度,，需要由特殊的工具進(jìn)行相關(guān)操作,，一般的高校和研究所所使用的都是進(jìn)口的取樣器，進(jìn)口取樣器相對(duì)體積較小,，但價(jià)格昂貴,，且使用時(shí)間較長時(shí)切出的樣品存在小的毛邊，不利于接下來的操作,。而沈陽科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司制造的SYJ-T01型透射電鏡取樣器切割刃口鋒利,，切割后的樣品無毛邊，且機(jī)器的價(jià)格相對(duì)較低,，體積較小,，結(jié)實(shí)耐用，是替代進(jìn)口透射電鏡取樣機(jī)的選擇,。首先將樣品放置于取樣器的切割刃口處,，壓下取樣器手柄，切割后樣品掉入樣品接盒中，取出樣品用游標(biāo)卡尺對(duì)樣品直徑進(jìn)行測(cè)量可見樣品直徑正好為3㎜,。

從圖7可見,，在400×光學(xué)顯微鏡下觀察切割后的樣品邊緣僅有微小的毛邊，用肉眼觀察樣品邊緣光滑無毛邊,，切割效果優(yōu)良,，由此可知，SYJ-T01型透射電鏡樣品取樣機(jī)是切割金屬透射電鏡樣品的選擇,。

結(jié)論：

（1）UNIPOL-802自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)搭配GPC-50A機(jī)械手臂適合磨削厚度較薄,、尺寸較小的透射電鏡用樣品。

SYJ-T01型透射電鏡樣品取樣機(jī)切割的樣品邊緣光滑無毛邊,，圓片直徑正好為φ3㎜,。