大面積金剛石自支撐膜機械拋光的優(yōu)化工藝研究

摘要： 

研究了一種用于拋光等離子體濺射 CVD 法制備的金剛石自支撐膜的高效安 全的拋光工藝。試驗探索了轉盤轉速,、金剛石粉顆粒尺寸,、磨盤表面形狀對金剛 石自支撐膜磨拋速率的影響,。研究表明：帶槽盤對金剛石自支撐膜的粗研磨效果 明顯,，速率較高,，平面盤對提高金剛石自支撐膜的表面粗糙度有利,；不同顆粒的 金剛石粉對應著各自合適的能充分利用其磨削能力的轉速,，在這個轉速下，金剛 石自支撐膜的磨拋速率在 12μm/h 左右,。本文通過對新的工藝參數(shù)的探索,，為金 剛石自支撐膜后續(xù)加工提供有力的技術支持。

關鍵詞：金剛石自支撐膜,；機械拋光,；優(yōu)化工藝

1 引言

金剛石是自然界目前所知最硬的材料，同時,，它具有*的熱導 率,，高的電子和空穴遷移率，并在很寬的光波段范圍內(nèi)（0.2~25μm）透明[1],。因 此,，諸多的優(yōu)異性能促使人們對金剛石材料產(chǎn)生了濃厚的興趣。早期,，金剛石材 料在刀具,、磨具材料上廣泛應用，其它電子,、熱學,、光學、聲學,、領域的應用都 要求金剛石要經(jīng)過拋光處理才能夠使用,。

 20 世紀 90 年代以來，隨著化學氣相沉積（CVD）技術的發(fā)展,，人造金剛石自支 撐膜已具有十分接近天然金剛石的各項性能,。且成本也降到用戶可以接受的范 圍，商業(yè)化應用前景可觀[2],。本研究所長期致力于金剛石自支撐膜的研究和開發(fā),， 已經(jīng)開發(fā)出擁有我國獨立知識產(chǎn)權的高功率 100kW 級直流電弧等離子體濺射化 學氣相沉積系統(tǒng)（100kW DC Are Plasma JetCVD），可以沉積出最大直徑為 120mm 的金剛石自支撐膜,，厚度在 1mm 左右[3],。然而，金剛石自支撐膜的后加 工（包括切割,、拋光,、平整化等工序）特別困難,，所以在金剛石自支撐膜拋光方 面本研究所亦進行過較多的研究[4,5]，但是效果都不明顯,，不是效率太低,，且易 損壞樣品，就是研磨設備成本過高,，控制穩(wěn)定性差,，不利于進行產(chǎn)業(yè)化的應用。

 如今金剛石膜的拋光方法已經(jīng)存在多種,，從早期到現(xiàn)在依次有：金剛石粉研 磨[6],、熱化學拋光[7]、離子束拋光[8],、等離子拋光[9],、化學機械拋光[10]、激光拋光 [11]等方法,。這些方法中,，各有優(yōu)缺點，萬靜[12]等綜述比較了這些方法各自的特 點,。本文選用的方法是最古老,、方便、原理簡單的金剛石粉機械研磨拋光方 法,，研磨拋光的設備選用 UNIPOL-1502A 拋光機,。通過研究研磨盤面形、轉盤 轉速,、金剛石粉顆粒尺寸對金剛石自支撐膜磨拋速率的影響,，找出新技術的工藝 參數(shù)和工藝條件。

2 試驗

 金剛石自支撐膜是由本實驗室的 100kW 級高功率直流電弧等離子體濺射化 學氣相沉積系統(tǒng)制備而成,，沉積金剛石自支撐膜的工藝參數(shù)如表 1 所示,。

表 1 沉積金剛石自支撐膜的參數(shù)

金剛石自支撐膜的直徑為?60mm，厚度為 1mm,，生長面的最初粗糙度 Ra>12μm,，并且表面生長不均勻，呈現(xiàn)起伏不平的形貌特征,。

 拋光設備選用 UNIPOL-1502A 型自動研磨拋光機,，該設備可無極調(diào)速，試 樣加載為載物盤自身重力加載,，鑄鐵盤選平面盤或帶槽平盤，還可同時加工 3 個試樣達到小批量生產(chǎn)的能力,。該設備研磨盤旋轉平穩(wěn),，?380mm 的研磨拋光盤 的跳動范圍在 5~10μm,，對試樣損害小。

 金剛石粉選用高溫高壓爆炸制備的篩選粉,，粒度分別是 100/120,、140/170、 200/230,，采用加水研磨,，金剛石粉可部分回收。

 本實驗旨在探索新的設備的工藝參數(shù),，故嘗試不同的轉速,，不同的金剛石粉 顆粒尺寸，不同表面形狀的研磨盤,，工作固定的時間段,，選擇最大磨削量的工藝 參數(shù)作為結果參數(shù)。

 3 結果與討論

 3.1 不同研磨盤對金剛石自支撐膜磨拋速率的影響

 選用粒度為 100/120 的金剛石粉分別在帶槽盤和平面盤上以 50r/min 的轉速 研磨 1h,，對金剛石自支撐膜進行粗拋,，測量多點相對高度，取平均值評價磨拋 速率,，不同磨盤對金剛石自支撐膜磨拋速率的影響如圖 1 所示,。

 從圖 1 可以看出，帶槽盤對金剛石自支撐膜的磨拋速率快,，有利于金剛石自 支撐膜的粗拋過程,。因為帶槽盤的工作原理是增大金剛石粉與金剛石自支撐膜的 切削力，并且提高金剛石粉的滾動幾率,，使得金剛石粉盡可能多地利用尖角磨削,， 從而提高磨拋速率。但是帶槽盤容易產(chǎn)生較多且深的劃痕,，故而不利于金剛石自 支撐膜的細拋,。平盤對金剛石自支撐膜的磨拋屬于“溫和"型的，采用鑄鐵盤鑲嵌 金剛石粉的方式磨削金剛石自支撐膜,，對金剛石膜的切削力主要靠鑲嵌力來提 供,，故而相對恒定，可以促進金剛石膜表面粗糙度的降低,，但磨削速率沒有帶槽 盤大,。

3.2 不同轉盤轉速對磨拋速率的影響

選用粒度為 200/230 和 140/170 的金剛石粉在平盤上分別以 30、35,、40r/min 的轉速研磨 2h,，不同轉速對磨拋速率的影響如圖 2 所示。 從圖 2 可以看出，顆粒為 140/170 的金剛石粉研磨時,，速度越大使得磨削速率越 小,，跟通常的觀點有些不同。試驗現(xiàn)象表現(xiàn)為,，在速度不斷增加的時候,，金剛石 粉容易向外移動，最終被摔出研磨盤,。這是因為轉速越大,，所需的向心力越大， 而磨盤的鑲刻力不能提供足夠大的向心力,，從而金剛石粉容易被摔出,，不能充分 利用金剛石粉的磨削力，從而影響磨削效果,。顆粒為 200/230 的金剛石粉研磨時,， 在 35r/min 時有個非常的大磨削量，也就是說在這個轉速時磨削效果佳,。試驗 現(xiàn)象表現(xiàn)為,，在 30r/min 時，金剛石粉容易因載物盤的自轉而向磨盤內(nèi)聚集,，影 響了磨削效果,；而 40r/min 時，金剛石粉因為向心力向磨盤外移動,，最后被摔出,， 也沒有起到足夠磨削的作用。所以,，可以初步估計顆粒為 140/170 的金剛石粉磨 盤轉速在 25 ~30r/min 之間時磨削效果佳,，顆粒為 200/230 的金剛石粉在磨盤轉速 35r/min 時磨削效果佳。

3.3 不同金剛石粉顆粒尺寸對磨削速率的影響

通過之前的研究結果可以知道,，在同一個轉速對不同的金剛石粉顆粒的磨削 能力進行評價是不合適的,，因為每一種顆粒都會對應一個合適的轉速。所以選用 顆粒為 200/230 和 140/170 的金剛石粉在轉速分別為 30,、35,、40r/min 時進行研 磨 2h。選用顆粒為 140/170 和 100/120 的金剛石粉在轉速為 20,、30r/min 時進行 研磨 2h,，不同金剛石粉的顆粒尺寸對磨削量的對比圖如圖 3 所示。

 從圖 3 可以看出,，不同的金剛石粉顆粒尺寸對應有一個合適的轉速,，在這個 轉速下的最大磨削速率才能體現(xiàn)出金剛石粉的磨削能力。根據(jù)之前的數(shù)據(jù)以及試 驗現(xiàn)象可以估計 200/230 的顆粒在 35r/min 時有最大磨削速率，140/170 的顆粒在 25~30r/min 會產(chǎn)生一個最大的磨削量,；100/120 的顆粒將在 20~25r/min 之間產(chǎn)生 一個最大磨削量,，因為試驗數(shù)據(jù)顯示在 10r/min 時磨 削量下降且金剛石粉易內(nèi)聚,，20r/min 時金剛石粉的分布比較均勻,。根據(jù)文獻[13] 報道，金剛石粉對金剛石自支撐膜產(chǎn)生的磨削作用會有一個極值,，也就是說同粒 度的金剛石粉只能達到一定的磨削量,，達到之后時間增長或者轉速增大，都不能 改善磨削效果,。而在本試驗中,，不同的金剛石粉顆粒的最大磨削速率都在 12μm/h 左右，所以不同的金剛石粉顆粒需要找到其本身好的匹配轉速,，達到之后的磨 削能力相差不大,。

 4 結論

 長期以來本實驗室在進行金剛石自支撐膜后續(xù)加工的領域里碰到的難題是 磨削速率太低，安全性也低,，容易損壞樣品,，從而大大增加了研究成本，實際應 用方面也受到阻礙,。這次選用新的設備使用簡單的方法,，磨削速率有了很大的 提高。又加上金剛石粉可以回收再利用,，從而降低了后續(xù)加工的成本,。通過本次 新工藝的探索，得出以下結論：

（1）帶槽盤的粗拋效果好,，磨削速率大,，平面盤的細拋效果好，有利于表面 粗糙度的降低（細拋后的表面粗糙度 0.5μm 左右）,。在金剛石自支撐膜研磨初期,， 使用帶槽盤進行粗磨，到達一定粗糙度之后選用平面盤進行細磨,。

（2）不同的金剛石粉顆粒尺寸都對應有一個磨削效果好的轉盤轉速,，一般 是使得金剛石粉能夠在研磨帶上均勻分布的轉速范圍，充分利用金剛石粉的磨削 能力,。如本試驗的 200/230 粒度對應的 35r/min,，140/170 粒度對應的 20~25r/min， 100/120 粒度對應的 20~25r/min,。

 本次試驗所進行的磨拋工序是粗拋和細拋,，精拋工藝需后續(xù)工作進一步探 索。同時，本試驗過程中發(fā)現(xiàn),，新的設備和工藝雖然能提高磨削速率,，降低表面 粗糙度，但是不能改變金剛石自支撐膜的初始平面度,，只會在原有平面度的基礎 上進行拋光處理,。然而平面度對金剛石自支撐膜的應用也有著較大的影響，所以 有待進一步探索研究金剛石自支撐膜的平整技術,。

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