大面積金剛石自支撐膜機(jī)械拋光的優(yōu)化工藝研究

摘要： 

研究了一種用于拋光等離子體濺射 CVD 法制備的金剛石自支撐膜的高效安 全的拋光工藝,。試驗(yàn)探索了轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速,、金剛石粉顆粒尺寸,、磨盤表面形狀對(duì)金剛 石自支撐膜磨拋速率的影響,。研究表明：帶槽盤對(duì)金剛石自支撐膜的粗研磨效果 明顯,，速率較高,，平面盤對(duì)提高金剛石自支撐膜的表面粗糙度有利,；不同顆粒的 金剛石粉對(duì)應(yīng)著各自合適的能充分利用其磨削能力的轉(zhuǎn)速,，在這個(gè)轉(zhuǎn)速下,，金剛 石自支撐膜的磨拋速率在 12μm/h 左右。本文通過(guò)對(duì)新的工藝參數(shù)的探索,，為金 剛石自支撐膜后續(xù)加工提供有力的技術(shù)支持,。

關(guān)鍵詞：金剛石自支撐膜；機(jī)械拋光,；優(yōu)化工藝

1 引言

金剛石是自然界目前所知最硬的材料,，同時(shí)，它具有*的熱導(dǎo) 率,，高的電子和空穴遷移率,，并在很寬的光波段范圍內(nèi)（0.2~25μm）透明[1]。因 此,，諸多的優(yōu)異性能促使人們對(duì)金剛石材料產(chǎn)生了濃厚的興趣,。早期，金剛石材 料在刀具,、磨具材料上廣泛應(yīng)用,，其它電子、熱學(xué),、光學(xué),、聲學(xué)、領(lǐng)域的應(yīng)用都 要求金剛石要經(jīng)過(guò)拋光處理才能夠使用,。

 20 世紀(jì) 90 年代以來(lái),，隨著化學(xué)氣相沉積（CVD）技術(shù)的發(fā)展，人造金剛石自支 撐膜已具有十分接近天然金剛石的各項(xiàng)性能,。且成本也降到用戶可以接受的范 圍,，商業(yè)化應(yīng)用前景可觀[2]。本研究所長(zhǎng)期致力于金剛石自支撐膜的研究和開(kāi)發(fā),， 已經(jīng)開(kāi)發(fā)出擁有我國(guó)獨(dú)立知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高功率 100kW 級(jí)直流電弧等離子體濺射化 學(xué)氣相沉積系統(tǒng)（100kW DC Are Plasma JetCVD）,，可以沉積出最大直徑為 120mm 的金剛石自支撐膜，厚度在 1mm 左右[3],。然而,，金剛石自支撐膜的后加 工（包括切割、拋光,、平整化等工序）特別困難,，所以在金剛石自支撐膜拋光方 面本研究所亦進(jìn)行過(guò)較多的研究[4,5]，但是效果都不明顯,，不是效率太低,，且易 損壞樣品，就是研磨設(shè)備成本過(guò)高，控制穩(wěn)定性差,，不利于進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化的應(yīng)用,。

 如今金剛石膜的拋光方法已經(jīng)存在多種，從早期到現(xiàn)在依次有：金剛石粉研 磨[6],、熱化學(xué)拋光[7],、離子束拋光[8]、等離子拋光[9],、化學(xué)機(jī)械拋光[10],、激光拋光 [11]等方法。這些方法中,，各有優(yōu)缺點(diǎn),，萬(wàn)靜[12]等綜述比較了這些方法各自的特 點(diǎn)。本文選用的方法是最古老,、方便,、原理簡(jiǎn)單的金剛石粉機(jī)械研磨拋光方 法，研磨拋光的設(shè)備選用 UNIPOL-1502A 拋光機(jī),。通過(guò)研究研磨盤面形,、轉(zhuǎn)盤 轉(zhuǎn)速、金剛石粉顆粒尺寸對(duì)金剛石自支撐膜磨拋速率的影響,，找出新技術(shù)的工藝 參數(shù)和工藝條件,。

2 試驗(yàn)

 金剛石自支撐膜是由本實(shí)驗(yàn)室的 100kW 級(jí)高功率直流電弧等離子體濺射化 學(xué)氣相沉積系統(tǒng)制備而成，沉積金剛石自支撐膜的工藝參數(shù)如表 1 所示,。

表 1 沉積金剛石自支撐膜的參數(shù)

金剛石自支撐膜的直徑為?60mm,，厚度為 1mm，生長(zhǎng)面的最初粗糙度 Ra>12μm,，并且表面生長(zhǎng)不均勻,，呈現(xiàn)起伏不平的形貌特征。

 拋光設(shè)備選用 UNIPOL-1502A 型自動(dòng)研磨拋光機(jī),，該設(shè)備可無(wú)極調(diào)速,，試 樣加載為載物盤自身重力加載，鑄鐵盤選平面盤或帶槽平盤,，還可同時(shí)加工 3 個(gè)試樣達(dá)到小批量生產(chǎn)的能力,。該設(shè)備研磨盤旋轉(zhuǎn)平穩(wěn),，?380mm 的研磨拋光盤 的跳動(dòng)范圍在 5~10μm,，對(duì)試樣損害小。

 金剛石粉選用高溫高壓爆炸制備的篩選粉,，粒度分別是 100/120,、140/170、 200/230，采用加水研磨,，金剛石粉可部分回收,。

 本實(shí)驗(yàn)旨在探索新的設(shè)備的工藝參數(shù)，故嘗試不同的轉(zhuǎn)速,，不同的金剛石粉 顆粒尺寸,，不同表面形狀的研磨盤，工作固定的時(shí)間段,，選擇最大磨削量的工藝 參數(shù)作為結(jié)果參數(shù),。

 3 結(jié)果與討論

 3.1 不同研磨盤對(duì)金剛石自支撐膜磨拋速率的影響

 選用粒度為 100/120 的金剛石粉分別在帶槽盤和平面盤上以 50r/min 的轉(zhuǎn)速 研磨 1h，對(duì)金剛石自支撐膜進(jìn)行粗拋,，測(cè)量多點(diǎn)相對(duì)高度,，取平均值評(píng)價(jià)磨拋 速率，不同磨盤對(duì)金剛石自支撐膜磨拋速率的影響如圖 1 所示,。

 從圖 1 可以看出,，帶槽盤對(duì)金剛石自支撐膜的磨拋速率快，有利于金剛石自 支撐膜的粗拋過(guò)程,。因?yàn)閹Р郾P的工作原理是增大金剛石粉與金剛石自支撐膜的 切削力,，并且提高金剛石粉的滾動(dòng)幾率，使得金剛石粉盡可能多地利用尖角磨削,， 從而提高磨拋速率,。但是帶槽盤容易產(chǎn)生較多且深的劃痕，故而不利于金剛石自 支撐膜的細(xì)拋,。平盤對(duì)金剛石自支撐膜的磨拋屬于“溫和"型的,，采用鑄鐵盤鑲嵌 金剛石粉的方式磨削金剛石自支撐膜，對(duì)金剛石膜的切削力主要靠鑲嵌力來(lái)提 供,，故而相對(duì)恒定,，可以促進(jìn)金剛石膜表面粗糙度的降低，但磨削速率沒(méi)有帶槽 盤大,。

3.2 不同轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速對(duì)磨拋速率的影響

選用粒度為 200/230 和 140/170 的金剛石粉在平盤上分別以 30,、35、40r/min 的轉(zhuǎn)速研磨 2h,，不同轉(zhuǎn)速對(duì)磨拋速率的影響如圖 2 所示,。 從圖 2 可以看出，顆粒為 140/170 的金剛石粉研磨時(shí),，速度越大使得磨削速率越 小,，跟通常的觀點(diǎn)有些不同。試驗(yàn)現(xiàn)象表現(xiàn)為,，在速度不斷增加的時(shí)候,，金剛石 粉容易向外移動(dòng),，最終被摔出研磨盤。這是因?yàn)檗D(zhuǎn)速越大,，所需的向心力越大,， 而磨盤的鑲刻力不能提供足夠大的向心力，從而金剛石粉容易被摔出,，不能充分 利用金剛石粉的磨削力,，從而影響磨削效果。顆粒為 200/230 的金剛石粉研磨時(shí),， 在 35r/min 時(shí)有個(gè)非常的大磨削量,，也就是說(shuō)在這個(gè)轉(zhuǎn)速時(shí)磨削效果佳。試驗(yàn) 現(xiàn)象表現(xiàn)為,，在 30r/min 時(shí),，金剛石粉容易因載物盤的自轉(zhuǎn)而向磨盤內(nèi)聚集，影 響了磨削效果,；而 40r/min 時(shí),，金剛石粉因?yàn)橄蛐牧ο蚰ケP外移動(dòng)，最后被摔出,， 也沒(méi)有起到足夠磨削的作用,。所以，可以初步估計(jì)顆粒為 140/170 的金剛石粉磨 盤轉(zhuǎn)速在 25 ~30r/min 之間時(shí)磨削效果佳,，顆粒為 200/230 的金剛石粉在磨盤轉(zhuǎn)速 35r/min 時(shí)磨削效果佳,。

3.3 不同金剛石粉顆粒尺寸對(duì)磨削速率的影響

通過(guò)之前的研究結(jié)果可以知道，在同一個(gè)轉(zhuǎn)速對(duì)不同的金剛石粉顆粒的磨削 能力進(jìn)行評(píng)價(jià)是不合適的,，因?yàn)槊恳环N顆粒都會(huì)對(duì)應(yīng)一個(gè)合適的轉(zhuǎn)速,。所以選用 顆粒為 200/230 和 140/170 的金剛石粉在轉(zhuǎn)速分別為 30、35,、40r/min 時(shí)進(jìn)行研 磨 2h,。選用顆粒為 140/170 和 100/120 的金剛石粉在轉(zhuǎn)速為 20、30r/min 時(shí)進(jìn)行 研磨 2h,，不同金剛石粉的顆粒尺寸對(duì)磨削量的對(duì)比圖如圖 3 所示,。

 從圖 3 可以看出，不同的金剛石粉顆粒尺寸對(duì)應(yīng)有一個(gè)合適的轉(zhuǎn)速,，在這個(gè) 轉(zhuǎn)速下的最大磨削速率才能體現(xiàn)出金剛石粉的磨削能力,。根據(jù)之前的數(shù)據(jù)以及試 驗(yàn)現(xiàn)象可以估計(jì) 200/230 的顆粒在 35r/min 時(shí)有最大磨削速率，140/170 的顆粒在 25~30r/min 會(huì)產(chǎn)生一個(gè)最大的磨削量,；100/120 的顆粒將在 20~25r/min 之間產(chǎn)生 一個(gè)最大磨削量,，因?yàn)樵囼?yàn)數(shù)據(jù)顯示在 10r/min 時(shí)磨 削量下降且金剛石粉易內(nèi)聚，20r/min 時(shí)金剛石粉的分布比較均勻,。根據(jù)文獻(xiàn)[13] 報(bào)道,，金剛石粉對(duì)金剛石自支撐膜產(chǎn)生的磨削作用會(huì)有一個(gè)極值，也就是說(shuō)同粒 度的金剛石粉只能達(dá)到一定的磨削量,，達(dá)到之后時(shí)間增長(zhǎng)或者轉(zhuǎn)速增大,，都不能 改善磨削效果。而在本試驗(yàn)中,，不同的金剛石粉顆粒的最大磨削速率都在 12μm/h 左右,，所以不同的金剛石粉顆粒需要找到其本身好的匹配轉(zhuǎn)速，達(dá)到之后的磨 削能力相差不大,。

 4 結(jié)論

 長(zhǎng)期以來(lái)本實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行金剛石自支撐膜后續(xù)加工的領(lǐng)域里碰到的難題是 磨削速率太低,，安全性也低，容易損壞樣品,，從而大大增加了研究成本,，實(shí)際應(yīng) 用方面也受到阻礙。這次選用新的設(shè)備使用簡(jiǎn)單的方法,，磨削速率有了很大的 提高,。又加上金剛石粉可以回收再利用，從而降低了后續(xù)加工的成本,。通過(guò)本次 新工藝的探索,，得出以下結(jié)論：

（1）帶槽盤的粗拋效果好，磨削速率大,，平面盤的細(xì)拋效果好,，有利于表面 粗糙度的降低（細(xì)拋后的表面粗糙度 0.5μm 左右）。在金剛石自支撐膜研磨初期,， 使用帶槽盤進(jìn)行粗磨,，到達(dá)一定粗糙度之后選用平面盤進(jìn)行細(xì)磨。

（2）不同的金剛石粉顆粒尺寸都對(duì)應(yīng)有一個(gè)磨削效果好的轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速,，一般 是使得金剛石粉能夠在研磨帶上均勻分布的轉(zhuǎn)速范圍,，充分利用金剛石粉的磨削 能力。如本試驗(yàn)的 200/230 粒度對(duì)應(yīng)的 35r/min,，140/170 粒度對(duì)應(yīng)的 20~25r/min,， 100/120 粒度對(duì)應(yīng)的 20~25r/min。

 本次試驗(yàn)所進(jìn)行的磨拋工序是粗拋和細(xì)拋,，精拋工藝需后續(xù)工作進(jìn)一步探 索,。同時(shí)，本試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn),，新的設(shè)備和工藝雖然能提高磨削速率,，降低表面 粗糙度，但是不能改變金剛石自支撐膜的初始平面度,，只會(huì)在原有平面度的基礎(chǔ) 上進(jìn)行拋光處理,。然而平面度對(duì)金剛石自支撐膜的應(yīng)用也有著較大的影響,，所以 有待進(jìn)一步探索研究金剛石自支撐膜的平整技術(shù)。

參考文獻(xiàn)：

[1] 戴達(dá)煌.金剛石薄膜沉積制備工藝與應(yīng)用[M].北京：冶金工業(yè)出版社,，2001.6.

[2] 呂反修.【J】.新材料產(chǎn)業(yè),，2003，116（7）：63-67.

[3] 呂反修,，唐偉忠,，劉敬明，等.[J].材料研究學(xué)報(bào),，20015,，1（1）：41-48.

[4] 張恒大，劉敬明,，宋建華,，等.[J].表面技術(shù)，2001,30（1）：15-18.

[5] 付一良,，呂反修,，王建軍.[J].高技術(shù)通訊，1996（1）：1-5.

[6] Thornton A G,，Wilks J.[J].Diamond Research,，1974，（Sup pl.）：39-42,。

[7] Okuzumi F,，Tokura H，Yoshikawa M C. Advance in NewDiamond Science and Technology[C].Tokyo：MY,，1994.53-56.

[8] Ilias S,，Sene G，Moller P,，et al.[J].Diamond and Related Materials,，1996，5： 835-839.

[9] Sirineni G,，Naseem H,，Malshe A，et al.[J].Diamond and Related Materials,，1997,， 6：952-958.

[10] Malshe A，Naseem H,，Brown W,，et al.[P].United States Patent：5725413，1998.

[11] Malshe A,，Ozkan A,，Brown W,，et al.[P]. United States Patent：6168744，2001.

[12] 萬(wàn)靜,，茍立,，冉均國(guó).[J].現(xiàn)代技術(shù)陶瓷，2003,，95（1）：31-34. [13]傅惠南，王曉紅,，姚強(qiáng),，等.[J].工具技術(shù)，2004,，38：89-90.