用 UNIPOL-1200M 自動壓力研磨機(jī)研磨 EBSD 樣品

實(shí)驗(yàn)材料：切割后的 7×7 ㎜的方形鎳基單晶高溫合金試樣塊,，樣品如下圖所示；

圖 1 切割后的方塊試樣

實(shí)驗(yàn)設(shè)備： 科晶制造的 UNIPOL-1200M 自動壓力研磨機(jī),、MTI-3040 加熱平臺，

實(shí)驗(yàn)設(shè)備如圖 2 所示；

實(shí)驗(yàn)設(shè)備選用原因：

MTI-3040 加熱平臺采用整體鑄造,，單片機(jī)作為核心控制部件,，加熱板作為加 熱體,，適用溫度：≤200℃；控溫精度：±1℃,；加熱板尺寸：373mm×273mm,；結(jié) 構(gòu)簡單,，操作方便，安全可靠,，尤為適用于對溫度敏感材料（如晶體,、半導(dǎo)體、 陶瓷等）的加熱,。

UNIPOL-1200M 自動壓力研磨拋光機(jī)主要用于材料研究領(lǐng)域,，可用于金屬、陶 瓷,、玻璃,、巖樣、礦樣等材料樣品的自動研磨拋光,，以及工廠的小規(guī)模生產(chǎn)等,。 本機(jī)采用多點(diǎn)式氣動加壓，壓力在 0-0.4MPa 范圍內(nèi)可調(diào),，氣柱在壓縮空氣的作 用下將載物盤中的樣件壓在旋轉(zhuǎn)的磨拋盤上,，從而實(shí)現(xiàn)樣件定位與磨拋，可同時 研磨高度不同的幾個樣品,，加工精度高,，性能穩(wěn)定可靠，操作簡單,，適用范圍廣,。 通過觸摸式控制屏操作，磨拋盤按設(shè)定轉(zhuǎn)速逆時針旋轉(zhuǎn),，載物盤可按設(shè)定轉(zhuǎn)速及 方向順時針或逆時針旋轉(zhuǎn),。載物盤（上盤）轉(zhuǎn)速：1rpm-60rpm 內(nèi)無級可調(diào)，磨 拋盤（下盤）轉(zhuǎn)速：50rpm-500rpm 內(nèi)無級可調(diào),。

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 用 UNIPOL-1200M 自動壓力研磨拋光機(jī)將切割后的 7 ㎜×7 ㎜的方塊試樣從 240#砂紙研磨至 2000#砂紙,，用來作為 EBSD 樣品。

實(shí)驗(yàn)過程：

 樣品研磨時首先用較粗的砂紙對樣品進(jìn)行研磨,，主要目的是磨去試樣表面經(jīng) 切割后產(chǎn)生的表面浮雕及切割痕,。在進(jìn)行研磨時對試樣所施加的正壓力不宜過 大，過大的壓力除會使樣品與砂紙之間產(chǎn)生的熱量增加外還會增加樣品表面的變 形量,，在金屬表面產(chǎn)生一層很厚的變形層,，加深試樣磨面上的磨痕，增加了后道 工序的困難,；因此用粗砂紙進(jìn)行研磨時將試樣表面磨平整即可,。EBSD 樣品要求 樣品表面無變形層，在整個研磨試樣的過程中我們的主要目的是最大限度的減小 變形層,。

 首先,，將切割后的樣品選取厚度相近的倆倆一起用石蠟固定到 UNIPOL-1200M 自動壓力研磨拋光機(jī)專用載樣塊上,。固定樣品時將載樣塊放到 MTI-3040 加熱平 臺上進(jìn)行預(yù)熱，將石蠟在加熱平臺上融化少許,，為使樣品內(nèi)部盡量不產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力,， 同時不會因固定后樣品下方的石蠟層厚度不同而使同一載樣塊上的兩塊試樣發(fā) 生過大的尺寸偏差（在進(jìn)行研磨時若兩塊試樣的尺寸偏差過大會使其中一個或兩 個試樣都磨偏,，不利于進(jìn)一步的樣品制備和觀察）,，不把樣品放到加熱平臺進(jìn)行 預(yù)熱。當(dāng)載樣塊達(dá)到石蠟融化溫度后加熱平臺上石蠟已經(jīng)融化,，此時用將要固定 在一起的兩塊試樣片同時蘸取少量的石蠟一同放到載樣塊上,，然后將載樣塊從加 熱平臺上移下，放到通風(fēng)的地方等待載樣塊溫度降到室溫后就可以對樣品進(jìn)行下 一步的研磨操作,。固定在載樣塊上的樣品如圖 3 所示,，固定樣品時應(yīng)注意盡量將 樣品在載樣塊中心處對稱放置，因?yàn)槿魳悠凡辉谳d樣塊中心處對稱放置,，當(dāng)載樣 盤旋轉(zhuǎn)起來時會使載樣塊晃動,，這樣載樣塊上的樣品很容易被磨偏，不利于樣品 后期的處理和觀察,。

然后,，將固定好樣品的三個載樣塊對稱放到六孔載樣盤上，以保證載樣盤不 會發(fā)生偏斜,。UNIPOL-1200M 自動壓力研磨拋光機(jī)采用氣動加壓,，壓力大小可根 據(jù)個人需要進(jìn)行調(diào)節(jié)。如圖 4（a）所示樣品對稱放置于載樣盤上,，圖 4（b）加 載柱對放置好的載樣塊進(jìn)行加壓,。研磨過程中用水對樣品進(jìn)行冷卻。載樣盤可以 正向旋轉(zhuǎn)也可以反向旋轉(zhuǎn),，研磨盤只可以正向旋轉(zhuǎn),，為了增加研磨盤對試樣的摩 擦力一般選用載樣盤逆向旋轉(zhuǎn)，這樣在研磨時會加快樣品的磨削速度,。圖 4（c） 所示為研磨中的樣品狀態(tài)圖,。

 在研磨過程中上盤轉(zhuǎn)速設(shè)置為 40r/min，下盤轉(zhuǎn)速為 60r/min,，首先用 240# 砂紙對樣品進(jìn)行研磨,，直到同一載樣塊上的兩個樣品在同一水平高度且每個樣品 表面都*被磨削到為止，研磨所用時間大約 40min,。接下來換用 400#砂紙對樣 品表面研磨 30min,、600#砂紙研磨 25min、800#砂紙研磨 20min,、1000#砂紙研磨 15min,、1500#砂紙研磨 10min,、2000#砂紙研磨 5min。不同型號的砂紙研磨的時 間不同,，首號砂紙研磨時間最長,，這是因?yàn)槭滋柹凹堁心r需要一定時間將樣品 磨平，由于樣品表面的狀態(tài)越來越好當(dāng)換用其它型號砂紙對樣品進(jìn)行研磨時,，研 磨時間就可以逐漸縮短,。研磨后的樣品表面光亮且有細(xì)小的劃痕，需要通過拋光 來去除,，EBSD 樣品通常采用電解拋光的方法進(jìn)行拋光,，除了可以使樣品表面拋 光外最主要的是可以去除樣品表面的殘余應(yīng)力，利于樣品的觀察和分析,。研磨后 的樣品形貌如圖 5 所示,，從圖 5 可見當(dāng)用 2000#砂紙研磨完后樣品表面光亮如鏡， 反光效果好,，可以很清楚的反射出周圍物體的影像,，但表面仍有細(xì)小的劃痕。

 最后,，在光學(xué)顯微鏡下對研磨后的樣品進(jìn)行觀察,，光學(xué)顯微鏡下樣品的形貌 如圖 6 所示，可見單晶高溫合金樣品的網(wǎng)格狀形貌清晰可見,，表面有清楚的細(xì)小 劃痕,，表面不是模糊與清楚的區(qū)域摻雜在一起，而是每個區(qū)域都很清晰,，說明研 磨后的樣品表面平整,，無磨偏的現(xiàn)象產(chǎn)生。若要表面光滑無劃痕,，就要對樣品進(jìn) 行拋光處理,。

 由以上分析可知 UNIPOL-1200M 自動壓力研磨拋光機(jī)適合于金屬 EBSD 樣品的 磨拋，且能得到較好的磨削面,，利于后期的拋光處理和樣品觀察,。