灰分測定,！

食品灰分測定注意事項
1、樣品經(jīng)預(yù)處理后,，在放入高溫爐灼燒前要行炭化處理,，樣品炭化時要注意熱源強度，防止在灼燒時因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發(fā),，使試樣飛濺,；防止糖,、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而逸出坩堝,；不經(jīng)炭化而直接灰化碳粒易被包裹,，灰化不*。

2,、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時,，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻,，防止因溫度劇變而使坩堝破裂,。

3、灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200度以下再移入干燥器中,，否則因熱的對流作用,，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢,，冷卻后干燥期內(nèi)形成較大真空,，蓋子不易打開。從干燥器內(nèi)取出坩堝時,，因內(nèi)部成真空,，開蓋恢復(fù)常壓時，應(yīng)使空氣緩慢流入以防殘灰飛散,。

4,、如液體樣品量過多，可分次在同一坩堝中蒸干,，在測定蔬菜,、水果這一類含水量高的樣品時，應(yīng)預(yù)先測定這些樣品的水分,，再將其干燥物繼續(xù)加熱灼燒，測定其灰分含量,。

5,、灰化后所的殘渣可留作Ca、P,、Fe等無機(jī)成分的分析,。

6、用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后,，可用粗鹽算浸泡10~20分鐘,，再用水沖洗干凈。

7,、近年來灰化常采用紅外燈,。

8,、加速灰化時，一定要沿坩堝壁加去離子水,，不可直接將水灑在餐會上,，以防殘灰飛散造成損失和測定誤差。

食品灰分測定條件說明
一,、取樣量
取樣量應(yīng)根據(jù)試樣的種類和形狀來決定,。食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時應(yīng)考慮稱量誤差,，以灼燒后得到的灰分量為10~100毫克來決定取樣量,。
二、灰化容器
坩堝是測定灰分常用的灰化容器,。其中zui常用的是素?zé)邵釄?，它具有耐高溫、耐酸,、價格低廉等優(yōu)點,；但耐堿性差，灰化堿性食品時（如水果,、蔬菜,、豆類等）時，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會被部分溶解,，造成坩堝吸留現(xiàn)象,，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝,。鉑坩堝具有耐高溫,、耐堿、導(dǎo)熱性好,、吸濕性小等優(yōu)點,，但價格是黃金的9倍，故使用時應(yīng)特別注意其性能和使用規(guī)則,，個別情況下可使用蒸發(fā)皿,。
灰化容器的大小要根據(jù)試樣的性狀來選用，需要前處理的液體樣品,，加熱易膨脹的樣品,，及灰分含量低、取樣量較大的樣品,，須選用稍大些的坩堝,，或選用蒸發(fā)皿；但灰化容器過大會是稱量誤差增大,。
三,、灰化溫度
灰化溫度的高低對灰分測定的結(jié)果影響很大,，各種食品中無機(jī)成分的組成,、性質(zhì)及含量各不相同,，灰化溫度也應(yīng)有所不同,， 一般魚類劑海產(chǎn)品、酒,、谷類及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度,；水果、蔬菜及其制品,、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度,；奶油不大于500度,；個別樣品(如谷類飼料)可以達(dá)到600度,。灰化溫度過高將引起鈉,、鉀、鋁等元素的揮發(fā)損失,，而且磷酸鹽也會熔融,，將炭粒飽藏起來,，使碳粒無法氧化,；灰化溫度過低則灰化速度慢,、時間長、不易灰化*,。因此必須根據(jù)食品的種類和形狀兼顧各方面的因素,，選擇合適的灰化溫度在保證灰化*的前提下盡可能減少無機(jī)成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。此外，加熱的速度也不可太快,，以防急劇干餾時灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。
四、灰化時間 
以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達(dá)到恒量為止,?；一_(dá)到恒量的時間因試樣不同而異,，一般需2~5h,。對有些樣品,，即使灰化*,，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色,；錳,、銅量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色,；有時即使灰的表面呈白色,，內(nèi)部仍殘留碳塊,。所以應(yīng)根據(jù)樣品的組成,、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。
五,、加速灰化的方法
對于含磷較多的谷物及其制品,，磷酸過剩于陽離子，隨著灰化的進(jìn)行磷酸將以林酸二氫鉀,、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒難以*灰化，即使灰化相當(dāng)長時間也達(dá)不到恒量。對于這類難灰化的樣品可采用下列方法來加速灰化,。
A,、改變操作方法，樣品經(jīng)初步灼燒后,，取出坩堝,，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水,，使其中的水溶性鹽類溶解,，被包住的碳粒暴露出來，然后在水浴上蒸干,，置于120~130烘箱中充分干燥,，再灼燒至恒重。
B,、樣品經(jīng)初步灼燒后,，取出坩堝，冷卻,，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水,，蒸干后再灼燒至恒重。利用硝酸或雙氧水的氧化作用來加速碳?；一?。也可以加入10%碳酸氨等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出,，使灰分呈松散狀態(tài),，促進(jìn)未灰化的碳粒灰化,。這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后*分解,，不增加殘灰的質(zhì)量。
C,、加入乙酸鎂,、硝酸鎂等灰化助劑,，這類鎂鹽隨灰化的進(jìn)行而分解，與過剩的磷酸結(jié)合,，殘灰不會發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài),，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時間,。此法應(yīng)做空白試驗,，以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生氧化鎂的量。