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影響色譜柱分離度的因素介紹
影響色譜柱分離度的因素是固定相的種類、性質(zhì)(粒度,、粒徑分布等),、填充狀況、柱長,、流動(dòng)相的種類和流速及測(cè)定柱效所用物質(zhì)的性質(zhì)等,。具體如下:
(1)色譜長度和填料的性質(zhì),色譜柱越長,,組分之間分析越好,,但色譜柱越長壓降越大,而輸入的壓力是有限的,。色譜柱過長會(huì)增大進(jìn)出口壓力比,,相反會(huì)影響色譜峰分離;
(2)色譜柱填料顆粒大小也是主要因素,,粒子越細(xì),,由于表面積增加,分辯越好,,但是顆粒細(xì)會(huì)增大柱壓降,,也會(huì)起反作用;
(3)柱溫對(duì)液相色譜儀分析也有很大影響,,因?yàn)闅怏w在液體中的溶解度或在固體表面的吸附程度都隨溫度增高而減少,,在氣液色譜分析中,當(dāng)超過一定溫度時(shí),,靜態(tài)的液體通常會(huì)從色譜柱中揮發(fā)掉,,所以選擇柱溫時(shí)應(yīng)考慮到樣品的沸點(diǎn)。一般是略低于樣品沸點(diǎn)的平均值,;
(4)氣相色譜儀載氣種類的影響,。常用的載氣有 N2、H2,、He,、Ar等,其中H2,、He 氣的分子量較小,,有利于提高分析速度,但濃度較高的介質(zhì)易在其間形成擴(kuò)散,,影響分離度,,所以在實(shí)際測(cè)量中H2、 He氣體一般都用在介質(zhì)濃度較低的區(qū)域并提高其流速,,減少擴(kuò)散的影響。N2,、Ar等分子量較大的氣體的優(yōu)點(diǎn)是擴(kuò)散作用小,,缺點(diǎn)是在柱中壓降大流速慢,,即分析周期長;
(5)載氣流速的影響,。介質(zhì)在固定相上的滯留時(shí)間,,主要取決于介質(zhì)自身的特性(揮發(fā)性,極性等)和載氣的流速,。所以流速快慢直接影響分離度,;
(6)進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量的影響。進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)盡量短,,原則上的瞬間進(jìn)樣會(huì)提高分離度,。進(jìn)樣量應(yīng)盡量小,但應(yīng)使檢測(cè)器能夠識(shí)別,。
因此,,提高色譜柱分離度可以通過增加柱長,減少進(jìn)樣量,,減少載氣流速,,降色譜柱溫度,提高汽化室溫度,,減少系統(tǒng)的死體積來實(shí)現(xiàn),。
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