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壓加氫反應(yīng)釜的六大操作規(guī)程

時間:2016-11-7閱讀:836
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壓加氫反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于各種催化反應(yīng),、溫壓合成,、加氫反應(yīng),、氣液兩相,、液液兩相、放熱反應(yīng),、組成測試,、穩(wěn)定性、腐蝕性測試,、精細(xì)加工,、超臨界反映、催化劑評價和發(fā)展等應(yīng)用,、主要分布在化學(xué),、制藥、分子合成,、冶金等領(lǐng)域.反應(yīng)釜是融合了反應(yīng)容器,反應(yīng)條件控制系統(tǒng),實驗器械.對反應(yīng)過程中的溫度,、壓力、攪拌,、反應(yīng)物/產(chǎn)物等重要參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的調(diào)控.

 一個完整的高壓反應(yīng)釜的操作規(guī)程可以分為安裝,、檢查裝置氣密性、加氫,、取樣,、泄氫、卸裝六個過程:

(一)   安裝

1,、檢查釜內(nèi),、釜外是否有易燃、易爆物品,,是否有不利于空氣流通的物品存在,,如果有,請移走,;

2,、檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈,;如果不干凈,,請洗凈;

3,、關(guān)閉所有閥門(排氣閥除外),,開始投料,投料后,,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,,保證對角線兩螺絲互相旋緊,以防緊后漏氣),;

4,、關(guān)閉排氣閥,。


(二)  檢查裝置氣密性

關(guān)閉所有閥門,蓋住釜蓋(注意:旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻,,保證對角線兩螺絲互相旋緊,,以防緊后漏氣);打開進(jìn)氣閥通入氮氣到1MPa,,關(guān)閉進(jìn)氣閥,,觀察壓力變化情況,確認(rèn)裝置是否漏氣,!


(三)  加氫

1,、檢查各閥門是否關(guān)嚴(yán);

2,、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方,;

3、上氫氣減壓閥門(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的),、氮氣壓力閥,,上好后,用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣,,請重上),;

4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣,;

5,、打開釜的進(jìn)氣閥,打開氮氣減壓閥,,充氮氣,,使內(nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后,關(guān)閉氮氣減壓閥,,關(guān)閉進(jìn)氣閥,,保持約2分鐘,看壓力表壓力是否下降,,另外俯側(cè)聽閥門,、釜蓋是否漏氣,如不漏,,則緩慢打開排氣閥,,將里面的壓力排泄至0.01Mpa時,關(guān)閉排氣閥,;

6、重復(fù)5步操作一遍,;

7,、打開進(jìn)氣閥,,打開氫氣減壓閥,充入氫氣至所需壓力,,關(guān)閉進(jìn)氣閥,,關(guān)閉氫氣減壓閥,然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng),。


(四),、控制取樣:

1、每隔半小時,,觀察各項數(shù)據(jù)是否正常,,如壓力減小,則須重補(bǔ)充氫氣,;

2、氫氣鋼瓶內(nèi)氫氣不能放完,,必須保證有一定壓力時(P≈0.01Mpa)時,,就應(yīng)棄用換瓶;

3,、取樣,。緩慢打開排氣閥,設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時,,關(guān)閉排氣閥,,緩慢打開取樣閥至有反應(yīng)液冒出,關(guān)閉取樣閥,,取樣,,然后清潔取樣口,不能讓易燃物殘留,。


(五),、泄氫:

確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,,以免氧氣進(jìn)入),,打開進(jìn)氣閥,沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥,,然后緩慢打開排氣閥,,放出里面的混合氣體,將盡時重輸入氮氣,,如此換氣三次后,,用真空泵抽出液面上的氣體,打開排氣閥,、取樣閥,,開始從底閥放料(注意,,由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi,,因此杜絕灑落在盛器外),,如有灑漏,請立即用濕毛巾將其蘸出,,放入有水的桶內(nèi),,后用少量稀酸將其破壞掉,放料畢立即關(guān)閉底閥門,。


(六),、卸裝

放完料的釜,應(yīng)立即清洗,,清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行:

1,、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi),清洗掉大部份殘留物后,,注入水半釜進(jìn)行攪拌10分鐘,,此時方可打開釜蓋,對釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗,;

2,、清洗時,必須清洗釜蓋,、取樣閥,,同時在釜內(nèi)有水的情況下,稍充一下氮氣,;

3,、暫時不用的反應(yīng)釜,將反應(yīng)釜內(nèi)加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,,可以不擰緊螺絲,。

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