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三氧化硫測定儀硫化物的測定方法試驗分析
1)吸收瓶（400mL燒杯）內(nèi)加入20mL氨性硫酸鋅溶液和300mL水,，然后將導氣管放入吸收瓶
內(nèi)。
2)稱取約1g試樣（m32）,，精確至0.0001g,置于100mL的干燥反應瓶中,，加入2g固體氯化亞
錫，加入10mL水,，輕輕搖動使試樣分散,，立即連接好各管路。
3)由分液漏斗向反應瓶中加入20mL鹽酸（1+1）,，迅速關閉活塞,，開動氣泵，控制氣體流量
為100mL/min~150mL/min(每秒4~5個氣泡),，將反應瓶的溶液加熱煮沸,并微沸
4min~5min,，停止加熱，繼續(xù)通氣4min~5min,。
4)關閉氣泵,，把插入吸收瓶內(nèi)的玻璃導管作為攪棒，將溶液冷卻至室溫,，加入5.00mL碘酸鉀
標準滴定溶液（V16）,，在充分攪拌下加入40mL鹽酸（1+1），用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴
定至淡黃色,，加入約2mL淀粉溶液,，再繼續(xù)滴定至藍色消失（V17），如果V17小于1.5mL,用
減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗,。建議碘酸鉀標準滴定溶液的加入量見下表：
硫化物硫含量 % | 稱樣量 g | 碘酸鉀標準滴定溶液的加入量 mL |
0 – 0.15 | 1.0 | 5 |
0.15 – 0.2 | 1.0 | 5 - 7 |
0.2 – 0.3 | 1.0 | 6 - 10 |
0.3 – 0.5 | 1.0 | 9 - 14 |
三氧化硫測定儀硫化物的測定方法試驗結果的計算與表示
硫化物硫的質(zhì)量分數(shù)按下式計算,；
![JVB522(D[LVM5]%0WBWC~%B.png](https://img55.chem17.com/9/20240705/638557739434206325243.png "JVB522(D[LVM5]%0WBWC~%B.png")
硫酸鹽三氧化硫的測定試驗分析
1) 吸收瓶（400mL燒杯）內(nèi)加入20mL氨性硫酸鋅溶液和300mL水,，然后將導氣管放入吸收瓶
內(nèi)。
2) 稱取約0.5g試樣（m41）,，精確至0.0001g,置于100mL的干燥反應瓶中,，加入10mL磷酸，
置于小電爐上加熱至沸,，并繼續(xù)在微沸下加熱至無大氣泡,、液面平靜、無白煙出現(xiàn)時為止,。取
下放冷,，向反應瓶加入10mL氯化亞錫-磷酸溶液，連接好各管路,。
3) 開動氣泵,，控制氣體流量為100mL/min~150mL/min(每秒4~5個氣泡)，將反應瓶的溶液
加熱煮沸,并微沸15min,，停止加熱,。
4) 關閉氣泵，把插入吸收瓶內(nèi)的玻璃導管作為攪棒,，將溶液冷卻至室溫,，加入10mL明膠溶液
，加入15.00mL碘酸鉀標準滴定溶液（V28）,，在充分攪拌下加入40mL鹽酸（1+1）,，用硫
代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色，加入約2mL淀粉溶液,，再繼續(xù)滴定至藍色消失（V29）
,，如果V29小于1.5mL,用減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗。建議碘酸鉀標準滴定溶液的加入量見
下表：
硫酸鹽三氧化硫含量 % | 稱樣量 g | 碘酸鉀標準滴定溶液的加入量 mL |
1.5 - 2.0 | 0.5 | 9 - 12 |
2.0 – 2.5 | 0.5 | 11 - 14 |
2.5 – 3.0 | 0.5 | 13 - 16 |
3.0 – 3.5 | 0.5 | 15 - 18 |
3.5 – 4.0 | 0.5 | 17 - 20 |
試驗結果的計算與表示
硫酸鹽三氧化硫的質(zhì)量分數(shù)按下式計算：
