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三氧化硫測定儀硫化物的測定方法試驗分析
1)吸收瓶(400mL燒杯)內(nèi)加入20mL氨性硫酸鋅溶液和300mL水,然后將導(dǎo)氣管放入吸收瓶
內(nèi),。
2)稱取約1g試樣(m32),,精確至0.0001g,置于100mL的干燥反應(yīng)瓶中,加入2g固體氯化亞
錫,,加入10mL水,,輕輕搖動使試樣分散,立即連接好各管路,。
3)由分液漏斗向反應(yīng)瓶中加入20mL鹽酸(1+1),迅速關(guān)閉活塞,,開動氣泵,,控制氣體流量
為100mL/min~150mL/min(每秒4~5個氣泡),將反應(yīng)瓶的溶液加熱煮沸,并微沸
4min~5min,,停止加熱,,繼續(xù)通氣4min~5min。
4)關(guān)閉氣泵,,把插入吸收瓶內(nèi)的玻璃導(dǎo)管作為攪棒,,將溶液冷卻至室溫,加入5.00mL碘酸鉀
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(V16),在充分?jǐn)嚢柘录尤?0mL鹽酸(1+1),,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴
定至淡黃色,,加入約2mL淀粉溶液,,再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失(V17),,如果V17小于1.5mL,用
減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗。建議碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量見下表:
硫化物硫含量 % | 稱樣量 g | 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量 mL |
0 – 0.15 | 1.0 | 5 |
0.15 – 0.2 | 1.0 | 5 - 7 |
0.2 – 0.3 | 1.0 | 6 - 10 |
0.3 – 0.5 | 1.0 | 9 - 14 |
三氧化硫測定儀硫化物的測定方法試驗結(jié)果的計算與表示
硫化物硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算,;
1) 吸收瓶(400mL燒杯)內(nèi)加入20mL氨性硫酸鋅溶液和300mL水,,然后將導(dǎo)氣管放入吸收瓶
內(nèi),。
2) 稱取約0.5g試樣(m41),精確至0.0001g,置于100mL的干燥反應(yīng)瓶中,,加入10mL磷酸,,
置于小電爐上加熱至沸,并繼續(xù)在微沸下加熱至無大氣泡,、液面平靜,、無白煙出現(xiàn)時為止。取
下放冷,,向反應(yīng)瓶加入10mL氯化亞錫-磷酸溶液,,連接好各管路。
3) 開動氣泵,,控制氣體流量為100mL/min~150mL/min(每秒4~5個氣泡),,將反應(yīng)瓶的溶液
加熱煮沸,并微沸15min,停止加熱,。
4) 關(guān)閉氣泵,,把插入吸收瓶內(nèi)的玻璃導(dǎo)管作為攪棒,將溶液冷卻至室溫,,加入10mL明膠溶液
,,加入15.00mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(V28),在充分?jǐn)嚢柘录尤?0mL鹽酸(1+1),,用硫
代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色,,加入約2mL淀粉溶液,再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失(V29)
,,如果V29小于1.5mL,用減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗,。建議碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量見
下表:
硫酸鹽三氧化硫含量 % | 稱樣量 g | 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的加入量 mL |
1.5 - 2.0 | 0.5 | 9 - 12 |
2.0 – 2.5 | 0.5 | 11 - 14 |
2.5 – 3.0 | 0.5 | 13 - 16 |
3.0 – 3.5 | 0.5 | 15 - 18 |
3.5 – 4.0 | 0.5 | 17 - 20 |
試驗結(jié)果的計算與表示
硫酸鹽三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算: