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凍干機(jī)冷凍干燥的原理

閱讀:3471      發(fā)布時(shí)間:2009-9-16
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干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一,。干燥的方法許多,,如曬干、煮干,、烘干,、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行,。干燥所得的產(chǎn)品,,一般是體積縮小、質(zhì)地變硬,,有些物質(zhì)發(fā)生了氧化,,一些易揮發(fā)的成分大部分會損失掉,,有些熱敏性的物質(zhì),如蛋白質(zhì),、維生素會發(fā)生變性,。微生物會失去生物活力,干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等,。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別,。 而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法,產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進(jìn)行,,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,,直到后期,為了進(jìn)一步降低產(chǎn)品的殘余水份含量,,才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度,,但一般不超過40℃。

     冷凍干燥就是把含有水分物質(zhì),,預(yù)行降溫凍結(jié)成固體,,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來,而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中,,因此它干燥后體積不變,,疏松多孔在升華時(shí)要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,,為了增加升華速度,,縮短干燥時(shí)間,必須要對產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱,。整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的,。
    冷凍干燥有下列優(yōu)點(diǎn):
    一、冷凍干燥在低溫下進(jìn)行,,因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用,。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力,。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。
    二,、在低溫下干燥時(shí),,物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小,適合一些化學(xué)產(chǎn)品,,藥品和食品干燥,。
    三、在冷凍干燥過程中,,微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行,,因此能保持原來的性裝,。
    四、由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,,因此體積幾乎不變,,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象,。
    五,、干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,,加水后溶解迅速而,,幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。
    六,、由于干燥在真空下進(jìn)行,,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù),。
    七,、干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后產(chǎn)品能保存而不致變質(zhì),。
    因此,,冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè),食品工業(yè),,科研和其他部門得到廣泛的應(yīng)用,。
    產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行,這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機(jī),,簡稱凍干機(jī),。
    凍干機(jī)按系統(tǒng)分,由致冷系統(tǒng),、真空系統(tǒng),、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成,。按結(jié)構(gòu)分,,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器,、冷凍機(jī),、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成,。
    凍干箱是一個(gè)能夠致冷到-40℃左右,,能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱,也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器。它是凍干機(jī)的主要部分,,需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上,,對產(chǎn)品進(jìn)行冷凍,并在真空下加溫,,使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥,。
    冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器,在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面,,吸附面的溫度能降到-40℃以下,,并且能恒定地維持這個(gè)低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上,。
    凍干箱,、冷凝器、真空管道和閥門,,再加上真空泵,,便構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象,,真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件,。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是*的。
致冷系統(tǒng)由冷凍機(jī)與凍干箱,、冷凝器內(nèi)部的管道等組成,。冷凍機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套,也可以合用一套,。冷凍機(jī)的功用是對凍干箱和冷凝器進(jìn)行致冷,,以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫,它有直接致冷和間接致冷二種方式,。
    加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式,。有的是利用直接電加熱法;有的則利用中間介質(zhì)來進(jìn)行加熱,,由一臺泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán),。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱,以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華,,并達(dá)到規(guī)定的殘余水份要求,。
    控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān),指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成,,它可以較為簡單,,也可以很復(fù)雜。一般自動化程度較高的凍干機(jī)則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜,??刂葡到y(tǒng)的功用是對凍干機(jī)進(jìn)行手動或自動控制,操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn),,以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來,。
    冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),,一般是玻瓶或安瓶,,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些,;然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi),。裝箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍,,抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時(shí)冷凝器應(yīng)達(dá)到-40℃左右的溫度,,待真空度達(dá)到一定數(shù)值后(通常應(yīng)達(dá)到100uHg以上的真空度),,即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行,,*步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點(diǎn)的溫度,;待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的高溫度,。在高溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后,,即可結(jié)束凍干。
    整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右,,與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量,,總裝量,玻璃容器的形狀,、規(guī)格,,產(chǎn)品的種類,凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān),。
    凍干結(jié)束后,,要放干燥無菌的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,,以防重新吸收空氣中的水份,。
在凍干過程中,把產(chǎn)品和板層的溫度,、冷凝器溫度和真空度對照時(shí)間劃成曲線,,叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),,時(shí)間為橫坐標(biāo),。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時(shí),產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,,凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān),。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線,。


 

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