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2-氨基-4-噻唑-乙酸甲酯實(shí)驗(yàn)原理以及合成
閱讀：1442 發(fā)布時(shí)間：2013-9-62-氨基-4-噻唑-乙酸甲酯實(shí)驗(yàn)原理
62.5mgTS，34.5mgN-羥基琥珀酰亞胺酯和45.3mg 1,3-二環(huán)己基碳二亞胺在1.5ml的干燥的N,N-二甲基酰胺中反應(yīng)18h,， 4o C,，通過濾過作用移除生成的二環(huán)乙基脲沉淀物,，得到濾液。濾液被加到含有65mgLPH 2ml的PBS中,，用NaOH調(diào)節(jié)PH到7.6,。這個(gè)混合液在4o C，攪拌24h,。通過TLC檢測磺胺藥有沒有聚合現(xiàn)象,。因?yàn)榈蛪A性自由的氨基磺酸簇（例如，磺胺噻唑pka是2.36）,，尤其賴氨酸的氨基簇（pka10.28）,。可能是每一種氨基酸形成酰胺的主要原因,。24h后,，這個(gè)反應(yīng)混合物被轉(zhuǎn)移到透析液里，透析對抗1L 8M尿素12h,，透析液被移到4L,，50mM的碳酸氫氨中，接著移到4L,，25mM的碳酸氫氨,，每一種透析液至少8h。透析袋中的內(nèi)容物被凍干,。TS-bsa使用相同的方法,，bsa代替LPH。
2-氨基-4-噻唑-乙酸甲酯的合成：
1. 在冰浴中,，將無水硫酸鈉干燥的甲醇100ml,，加到一個(gè)250ml的三頸燒瓶。
2. 將鹽酸氣體加到裝有甲醇的燒瓶中,，不停攪拌,，產(chǎn)生大量氣泡。當(dāng)溶液的質(zhì)量增加大約60g,，停止加鹽酸,。
3. 將2.1g的2-氨基-4-噻唑乙酸緩慢的加到燒瓶里，除去冰浴,，攪拌10分鐘,。
4. 燒瓶中的溶液進(jìn)行回流6小時(shí)，此時(shí)為輕微的黃色溶液,。
5. 將溶液移入一個(gè)快速蒸發(fā)儀中,，加入25ml干燥的甲醇，移除溶劑,。
6. 從乙酸乙酯和甲醇中再結(jié)晶出來的固體為合成的固體（熔點(diǎn)為169-171o C）,，即2-氨基--噻唑乙酸甲酯,，淺黃色。
N4-乙?；?N1-{4-[（甲氧羥基）甲基]-2-噻唑}-磺胺的合成：
1. 將2.65gN-Acetylsulfanilyl chloride（ASC）加到一個(gè)50ml的圓底燒瓶中,，在攪拌下，加入5ml干燥的吡啶,。
2. 將1.50g的2-氨基-4-噻唑乙酸乙酯緩慢的加入到吡啶溶液中,，維持溫度在不超過40 o C。溶液為褐色的,，進(jìn)行回流,，1.5h，冷卻到室溫,。
3. 緩慢攪拌下,，加入30ml溫水，用二氯甲烷（3*25）萃取,。
4. 二氯甲烷層用硫酸鈉干燥,，濾過，同時(shí)大部分溶劑用快速旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀移除,。加入大約5g硅膠,，移除剩余的溶劑，留下一些淡黃色的粉末,。這些粉末經(jīng)過一個(gè)50g的二氧化硅柱（50*2.4）,，這個(gè)柱子用150ml 1:4的甲醇-氯仿洗脫,，.移除這些溶劑,，得到N4-乙酰基-N1-{4-[（甲氧羥基）甲基]-2-噻唑}-磺胺（1.6g,，50%產(chǎn)量）,。
N-[ 4- Carboxymethy1） -2-thiazolyl]sulfanilamide（TS）的合成：
25ml，2MNAOH溶液加到提純的0.95g N4-乙?；?N1-{4-[（甲氧羥基）甲基]-2-噻唑}-磺胺中,，回流2h，冷卻至室溫后,，用6N的鹽酸調(diào)節(jié)PH到4.0,。得到的渾濁的溶液用乙酸乙結(jié)合物測定抗原決定簇密度和自由芳香族氨基的存在。