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2,3,4-*氧基苯甲酸的合成方法

 

        2,3,4-*氧基苯甲酸（1）是一種重要的醫(yī)藥中間體，可用于芳基哌嗪衍生物舒張冠狀血管的影響,，合成,。文獻(xiàn)報(bào)道的合成方法有以下3個(gè)：

 

①用2,3,4-三羥基苯甲酸經(jīng)甲基化反應(yīng)制得，收率70％～80％[1]；

②由2,3,4-*氧基苯甲醛經(jīng)氧化反應(yīng)制得,，收率90％[2],；

③由焦性沒食子酸（2）經(jīng)甲基化、溴代及氰代反應(yīng)制得2,3,4-*氧基芐腈,，再經(jīng)堿性水解制得,，總收率約38％[3]。方法①不容易獲得的原料,，成本高,；原料易得，但反應(yīng)路線長,，收率不高,，尤其是鉀氰化物被大量使用,，N-溴化丁基二酰亞胺試劑,，環(huán)境污染嚴(yán)重。

 

2,3,4-*氧基苯甲酸說明

 

        本研究以2為原料,，經(jīng)甲基化,、白朗氯甲基化和氧化3步反應(yīng)制得1，并進(jìn)行了工藝優(yōu)化,。首先用低毒環(huán)保的碳酸二甲酯（DMC）和碳酸鉀常壓進(jìn)行甲基化反應(yīng),，觀察到溫度對反應(yīng)影響很大，溫度低幾乎不會(huì)反應(yīng),，過高則會(huì)使DMC汽化甚至分解,，確定優(yōu)溫度為140～150 ℃。再用價(jià)格低廉的多聚甲醛/鹽酸進(jìn)行氯甲基化,，并優(yōu)化工藝為：反應(yīng)溫度60～70 ℃,，鄰*氧基苯（3）與鹽酸摩爾比為1∶10～1∶11。后,，以高錳酸鉀為氧化劑,，四溴化銨（TBAB）為相轉(zhuǎn)移催化劑，在氫氧化鈉溶液中3 -*氧基芐氯（4）氧化,，適溫度為70～80℃,，太容易產(chǎn)生副產(chǎn)物。