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空白試驗值偏高的原因

空白試驗測得的結(jié)果偏高,，原因有很多,，我們從實際例子來分析原因。

一,、水中石油類空白

【分析原因】

1.四氯化碳對空白值的影響

大部分市售四氯化碳都存在空白值高的問題,，所以四氯化碳用環(huán)保級，紅外型,。

2.無水硫酸鈉對空白值得影響

用純水處理過的無水硫酸鈉直接用于實驗空白值普遍偏高,，經(jīng)過四氯化碳沖洗的無水硫酸鈉測定空白值會有所降低。

3.硅酸鎂對空白值得影響

將硅酸經(jīng)過四氯化碳預(yù)處理過的空白值也會明顯下降

4.漏斗對空白值得影響

漏斗和濾紙污染,、不潔凈都會使空白值偏高,，都需要用四氯化碳預(yù)處理

5.器皿清潔度對空白值的影響

試劑對空白值得影響很大，但在實驗全過程當(dāng)中所接觸的全部器皿對空白值得影響也不容忽視,。

二,、水質(zhì)中氨氮空白

【分析原因】

1.測定使用的蒸餾水被污染，含有影響實驗結(jié)果的雜質(zhì),，比如蒸餾水含氨,。

2.試管、移液管等儀器沒有清洗*,，這些因素對實驗結(jié)果也有較大的影響,。

3.實驗所用的無氨水質(zhì)量不佳，含氨量比較高,，導(dǎo)致實驗得到的空白值偏高,，這是主要的原因,。

4.在配制酒石酸鉀鈉和鈉氏試劑時出現(xiàn)較大偏差，導(dǎo)致實驗所用的試劑純度（酒石酸鉀鈉,、鈉氏試劑）不佳,，從而導(dǎo)致實驗得到的空白值偏高。

三,、總氮空白值偏高的原因,？

【分析原因】

1、試劑的配制

堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,，掌握不好,，會影響消解效果，對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響,。配制該溶液時，可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,，兩者分開配制,，再混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液,，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解,。若二者在一只燒杯中溶于水，應(yīng)緩慢加水,，同時攪拌,，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。

2,、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡后,，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則,，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況,。

3、比色時的注意事項

該項目的測定涉及兩個波長（220nm和275nm）,，建議在測定完一組樣品的同一波長后,，再調(diào)整到另一波長，統(tǒng)一測定,，不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,，這樣反復(fù)調(diào)整波長會引起一定的測量誤差。

4,、試劑的選擇

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,，過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低,、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度,。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異,，有些廠家,、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個要求，致使空白值偏高,。因此,，有條件的話建議使用優(yōu)級純試劑，盡量降低試劑中的含氮量,，從而降低實驗空白值,。

5、實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗

若實驗的空白值不夠理想,，則需要對實驗用水及試劑進(jìn)行檢驗,，以選擇出含氮量低的水和試劑，獲得理想的空白值,。

由于檢測儀器和玻璃量器定期檢定,，以及采取了全面的質(zhì)量管理措施，因此,，若測定的空白實驗值太大,，一般是化學(xué)藥品純度不夠，配制的試液變質(zhì)或被污染等原因 ,。應(yīng)重新配制試液 ,，返工重測該批樣品，直至空白實驗值合格,。