您知道差示掃描量熱分析方法的通則嗎,？

閱讀：2133發(fā)布時(shí)間：2022-4-27

試樣基線(xiàn) specimen baseline 儀器裝載有試樣和參比物,，在反應(yīng)或轉(zhuǎn)變區(qū)外測(cè)得的熱分析曲線(xiàn)；準(zhǔn)基線(xiàn) virtual baseline 假定熱分析測(cè)定的物理的變化為零,，通過(guò)實(shí)際的溫度或時(shí)間變化區(qū)域繪制的一要虛擬的線(xiàn),。
熱分析曲線(xiàn) thermal analytical curve 泛指由熱分析儀測(cè)得的各類(lèi)曲線(xiàn)。試樣支持器 specimen holder 放置試樣或坩堝的平臺(tái)或支架,。
GB/T8170-2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限的表示與判定,；
測(cè)試環(huán)境要求為了使儀器能在最佳狀態(tài)下工作，放置儀器的環(huán)境應(yīng)滿(mǎn)足以下條件：遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),，電場(chǎng)以及其他輻射,；
無(wú)灰塵、腐蝕性氣體,、振動(dòng),、異常氣流波動(dòng)等影響；避免陽(yáng)光直射,；儀器工作的電壓穩(wěn)定且接地良好,；
熱分析 thermal analysis 在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量物質(zhì)的某種物理性質(zhì)與溫度或時(shí)間關(guān)系的一類(lèi)技術(shù),。
環(huán)境溫度20℃±5℃,，相對(duì)濕度≦75%。試劑或材料參比物,，測(cè)試時(shí)所選用的參比物在測(cè)試溫度范圍應(yīng)為熱惰性（無(wú)任何熱效應(yīng)）,。
測(cè)試方法原理，物質(zhì)在一定的溫度范圍變化時(shí),，會(huì)發(fā)生某種或某些物理變化或化學(xué)變化,，這些變化會(huì)引起系統(tǒng)溫度和熱焓不同程度的改變。
熱分析儀 thermal analyzer 在程序控溫和一定氣氛下,，測(cè)量物質(zhì)的某種物理性質(zhì)與溫度或時(shí)間關(guān)系的一類(lèi)儀器,，泛指熱分析儀器的總稱(chēng)。
并伴隨有熱量形式的吸收或釋放,，某些變化還涉及到物質(zhì)質(zhì)量的增加或減少以及形狀的變化,，使用熱分析技術(shù)可以研究這些與溫度有關(guān)的物理性質(zhì)的變化。
當(dāng)熱源或冷源與支持器合為一體時(shí),，則此熱源或冷源也視為組件的一部分,。校準(zhǔn) calibration 在規(guī)定條件下確定測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)的示值與被測(cè)量對(duì)應(yīng)的已知值之間關(guān)系的一組操作。
參比物支持器 reference holder 放置試樣或坩堝的平臺(tái)或支架,。試樣-參比物支持器組件 specimens holder assembly 放置試樣和參比物的整套組件,。
溫度校正 temperature correction 建立校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的轉(zhuǎn)變溫度的儀器測(cè)量值Tm和真實(shí)溫度Ttr之間的關(guān)系，通過(guò)溫度校正使儀器測(cè)量值與真實(shí)值相一致的操作,。
GB/T6425-2008 熱分析術(shù)語(yǔ),；
按測(cè)量的物理性能不同,，有各種熱分析技術(shù)。常用的有基于測(cè)量試樣與參比物之間溫度差變化的差熱分析,，基于測(cè)量體系熱流速率或熱流變化的差示掃描量熱法和測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量變化的熱重法等,。
…………（1）；——溫度校正值,。熱量校正 heat correction 建立校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的轉(zhuǎn)變熱的儀器測(cè)量值和真實(shí)值之間的關(guān)系,，通過(guò)熱量校正使儀器測(cè)量值與真實(shí)值相一致的操作。
常用的熱分析儀主要有熱重儀,、差示掃描量熱儀,、熱機(jī)械分析儀、熱膨脹儀,、熱分析聯(lián)用儀等,。
…………（2）；KQ（T）——用于熱量校正的校正因子,?；€(xiàn) baseline 無(wú)試樣存在時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)測(cè)量軌跡；
熱分析技術(shù)是在程序控制溫度（升溫,、降溫,、等溫或其組合）和一定氣氛下，使用合適的傳感器測(cè)定這些變化并轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并加以采集和分析,，得出某物理參數(shù)隨溫度變化的曲線(xiàn),。
范圍JY/T0589的本部分規(guī)定了熱分析的測(cè)試方法原理、測(cè)試環(huán)境要求,、試劑或材料,、儀器、測(cè)試樣品,、測(cè)試步驟,、結(jié)果報(bào)告和安全注意事項(xiàng)。
實(shí)際確定準(zhǔn)基線(xiàn)時(shí)通常假定物理量隨溫度的變化呈線(xiàn)性,，利用一條直線(xiàn)內(nèi)插或外推試樣基線(xiàn)繪制出這條線(xiàn),。
如果在此范圍內(nèi)物理量沒(méi)有明顯變化，便由峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)直接連線(xiàn)繪制出基線(xiàn),；如果物理量出現(xiàn)了明顯變化,，則可采用S形基線(xiàn)。
當(dāng)有試樣存在時(shí),，系指試樣無(wú)（相）轉(zhuǎn)變或反應(yīng)發(fā)生時(shí),，熱分析曲線(xiàn)對(duì)應(yīng)的區(qū)段。熱分析曲線(xiàn)的基線(xiàn)主要包括以下三種：儀器基線(xiàn) instrument baseline 無(wú)試樣和參比物,，僅使用相同質(zhì)量和材料的空坩堝時(shí)測(cè)得的熱分析曲線(xiàn),；

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