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瀝青蠟含量測定儀操作使用

閱讀:1562        發(fā)布時間:2014-9-14

瀝青蠟含量測定儀操作規(guī)程:在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中,。當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接,。調(diào)節(jié)加熱強度,從加熱開始起5min-8min內(nèi)開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無餾分油,。

瀝青蠟含量測定儀操作規(guī)程:
◆在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
◆當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接,。
◆調(diào)節(jié)加熱強度,從加熱開始起5min-8min內(nèi)開始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無餾分油,瓶內(nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止,。
◆有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準確至0.05g。
◆將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準確至1mg.估計蠟含量高的試樣餾分油宜少取,。

瀝青蠟含量測定儀試驗方法:

◆將工業(yè)酒精注入浴缸內(nèi),,并使液面離上蓋高約30mm,打開電源開關(注意:儀器電源應按國標接地)在數(shù)顯溫度控制器上設定所需的溫度(-20°C),。
◆向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g,、稱準至0.1gm,用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶,,用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶作接受器,,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞側開一小孔以備不凝氣體溢出,,用燃氣燈火直接加熱,,讓火焰將燒瓶周圍包住。
◆調(diào)節(jié)火焰強度,,使從漸熱開始起在5--8分鐘內(nèi)達到初餾,以每秒鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至餾出終止,。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅,,必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內(nèi)完成,蒸餾終了后,,在支管中殘留的鎦出油不應流入接受器中,。
◆餾出油稱準至0.05g,為使油混合均勻適當加熱搖動,,從油樣中取出適量試樣,,加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中,稱準至1mg,使其冷卻過濾后所得得蠟量在50----100mg之間,,油量不超過10g,。
◆將冷卻過慮裝置組裝好后,在盛有油樣的100mm乙迷,充分融解后移入試樣冷卻筒,,用15ml乙迷分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒,,再加入20ml乙迷進行混合。
◆將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,,冷卻1小時,,使蠟充分結晶。拔下柱桿塞,,過濾被析出的蠟,,用適當方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來,在過濾30分鐘,。
◆啟動抽濾裝置,,保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右,當蠟層上的濾液將盡時,。一次加入30ml預冷至-20°C的乙迷--乙純(1:1)混合溶劑,,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁繼續(xù)過濾,,當冷洗劑在蠟層上看不見時,,繼續(xù)抽濾5分鐘,將蠟中的溶劑抽干,。
◆從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,,取下吸濾瓶,將其中的濾液倒入一回收瓶中,,吸濾瓶也用乙純-乙迷混合溶液沖洗三次,,每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
◆將冷卻過濾裝置重新裝妥,,再將30ml已預熱至50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,,拔起塞子使溶液流至過濾漏斗,待漏斗中無溶液后,,再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次,,每次用量35ml.然后立即進行吸濾,至無液滴滴落,。
◆將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶,,并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10ml--15ml,,洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中,。
◆將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入干燥箱中一小時,,干燥條件為105±5°C,,殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時,,稱準至0.1mg.
◆整個試驗完成后,關閉所有電源開關,。

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