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冷原子測汞儀適用范圍
冷原子測汞儀適用于環(huán)境監(jiān)測,,衛(wèi)生防疫,,自來水,化工等行業(yè)用于測量水,,空氣,,士壤,食品,,化妝品,,化工原料,中的汞的含量,。
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冷原子測汞儀技術指標
(1) 測量范圍:0-10ng/ml(高于10ng/ml時要稀釋即可測量)
(2) 檢出下限:≤0.05ng/ml
(3) 線性相關系數:R≥0.995
(4) 流量調節(jié)范圍:0-2.5L/min
(5) 電源電壓:220V+10%
(6) 儀器外形尺寸:410×400×150mm3
(7) 使用環(huán)境溫度:5-40℃
冷原子測汞儀操作流程
1,、準備工作:
(1)在于嗓管內裝入干燥劑(裝變色硅膠,,顆粒大于3mm)
(2)接圖4連接好氣路,進氣管道應盡量短,,若要回收排出廢氣中的汞,,可在儀器的排氣口接一只回收管,內裝碘化活性碳(混合物)zui終的排氣口應通至室外,。
(3)準備0.1ug/mL汞標準液,,10%氯化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解,,使樣品中各種形態(tài)的汞轉變?yōu)殡x子態(tài)汞,,以備測定(該項工作視分析操作規(guī)程而定)。
(5)其它工具:吸球,、O.5mL移液管(校準過),、10mL注射針筒、燒杯等,。
2,、儀器通電預熱:
(1)打開電源開關,數字表點亮,,汞燈指示燈也同時點亮,,5秒后自動熄滅。
(2)接上抽氣泵,,調節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。
(3)儀器預熱一段時間后(約20—30分鐘),,調節(jié)調零電位器使數字顯示O O 0,。
(4)按下保持常規(guī)鈕,使儀器處于保持狀態(tài),,保持指示燈點亮.zui大顯示數值被保持,,此時復零鈕起作用,按一下復零鈕,,保持數值被復原位,,松開保持常規(guī)鈕恢復到常規(guī)狀態(tài)。
3,、儀器的校正:
(1)說明:在下列情況下必須校正:
a,、改變流量
b、干燥劑種類改變
c,、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化,。
d、測量中發(fā)現線性不良,。
e,、測量濃度不在上次線性校正范圍內,。
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線,方法如下:
調節(jié)調零電位器使數字顯示0 0 0,,按下保持常規(guī)鈕,,打開翻泡瓶蓋,用移液管在瓶內加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液,,再加入8ml蒸餾水,,2ml 10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶,,載氣將瓶內的汞蒸汽帶入吸收池,,電路記錄吸收峰值,通過顯示器顯示,,并被保持,,調節(jié)顯示調節(jié)鈕,使顯示的數值為0 6 0,,然后按一下復零鈕,,使顯示數值恢復到0 0 0,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液,,調節(jié)線性電位器.使顯示的數值為l 0 O,,上述校正重復進行2—3次,直至調準為止,。旋下線性電位器保護套,。
其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。
4,、聯記錄儀用法:
(1)說明:用戶想得到測試結果直觀譜圖的場合,,可連接記錄儀測試,由于所配記錄儀滿量程一般為10mv(分辨率為0.1mv),,所以本儀器設置了記錄儀調節(jié)鈕,,調節(jié)此鈕可以使所測樣品的上限濃度對應記錄儀的滿量程。
(2)操作:將儀器的記錄儀輸出端與記錄儀輸入端電纜線連接,,注意正,、負極性。校正方法參照前述的校正曲線法,,如被測樣品濃度為1—5ng/ml,,當測上限濃度時(5ng/ml),調節(jié)記錄儀調節(jié)鈕,,使記錄儀記錄zui大值,,(記錄儀的記錄同時具有保持功能)。測量時也是從記錄儀讀得數據,,查校正曲線獲得測試結果,。
使用注意事項:
l,、流量的選擇:一般調定在1.2L/min,但用戶可在1—2.5L/min內改變,。對本儀器來說,,流量減小,能提高響應峰值,,提高靈敏度,,否則相反。
2,、在測量過程中,,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時,測完一個樣品,,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態(tài)后,,再進行下一個樣品的測量。
3,、校正次數:原則上每做一次校正一次,,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內)可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4,、汞標準液的加入:儀器校正時,,只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內的加入量來實現,,如要得到3ng/ml的汞標準液,,只要在翻泡瓶內加入0.3ml的標樣(含30ng汞),瓶內再加8ml蒸餾水,,2ml氯化亞錫,,則zui終瓶內汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5,、干燥劑:操作過程中,應盡量不用干燥劑,,使用干燥劑會使測量產生誤差,,在做液出現干擾水峰時,再加入少量干燥劑,。
6,、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋,盡量使所測濃度在0—5ng/ml的范圍內,。
7,、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時,,顯示數值通過顯示調節(jié)鈕,,同樣調節(jié)在020—100數值范圍內,。
8、樣品的預處理:參照有關的分析操作規(guī)程,。
9,、玻璃器皿的處理、參照有關的分析操作規(guī)程,。
儀器維護及簡單的故障分析處理:
l,、開機后無顯示:沒有裝保險絲。
2,、汞燈指示燈不亮,,可重新開機。
3,、靈敏度偏低:①流量不對或汞標樣失效,。②管道漏氣。③顯示調節(jié)逆時針旋到底,。
4,、靈敏度偏高:①流量不對。②管道污染,。③顯示調節(jié)順時針旋到底,。
5、重現性差:操作不當,,管道污染,,干燥劑問題,管道漏氣,。
6,、儀器所接電源的地線應接地良好。
7,、儀器測試場所不應有強電磁干擾或煙霧存在,。
8、儀器存放環(huán)境應干燥,,并定期通電,。
5、測量:
將經過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內,,再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進行測定,,查校正曲線得到濃度結果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值,,(因為翻泡瓶內的溶液總體利為10ml),,再根據樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。