1,、 經(jīng)典國標(biāo)法:重鉻酸鉀回流消解,,亞鐵滴定法,。方法原理:在強(qiáng)酸性介質(zhì)下,用過量重鉻酸鉀氧化水中的還原性物質(zhì),,過量的重鉻酸鉀用亞鐵標(biāo)液滴定,,采用試亞鐵靈指示終點(diǎn)的到達(dá)。再根據(jù)重鉻酸鉀的總量及亞鐵量計(jì)算和重鉻酸鉀反應(yīng)的還原性物質(zhì)的耗氧量,。此方法為仲裁分析法,。缺點(diǎn)是方法繁瑣,耗費(fèi)時(shí)間長,。
2,、 庫倫法:水樣以重鉻酸鉀為回流氧化劑,在硫酸介質(zhì)中水中的還原性物質(zhì)被氧化消解后,,過量的重鉻酸鉀用電解產(chǎn)生的亞鐵離子作為滴定劑,,進(jìn)行庫侖滴定。根據(jù)電解產(chǎn)生亞鐵離子時(shí)消耗的電量,,計(jì)算和重鉻酸鉀反應(yīng)的還原性物質(zhì)的耗氧量,。此方法在企事業(yè)單位應(yīng)用較少,主要是對(duì)操作者專業(yè)水平要求較高,,儀器不太普及,。
3、 快速密閉消解光度法:在強(qiáng)酸性介質(zhì)下,,用過量重鉻酸鉀氧化水中的還原性物質(zhì),,用催化劑加快反應(yīng)速度,水中還原性物質(zhì)被還原的同時(shí),,六價(jià)鉻被還原生成綠色三價(jià)鉻,。在波長610nm處測(cè)定三價(jià)鉻的量,可換算出還原性物質(zhì)的耗氧量,。此方法在企業(yè)及環(huán)境監(jiān)測(cè)單位應(yīng)用廣泛,,主要是操作簡(jiǎn)便,且國產(chǎn)儀器已經(jīng)有年的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn),,方法比較成熟,,準(zhǔn)確度較高,適用性強(qiáng),。
4,、 節(jié)能加熱法:和經(jīng)典國標(biāo)法原理相同,,只是在回流設(shè)備上有一定的改進(jìn),,用溫控電路代替普通電爐,用空氣冷凝代替水冷,。嚴(yán)格說,,不能稱之為一種方法,,只是改進(jìn)。
5,、 氯氣校正法:主要適用于高氯水樣,,在水樣中加入過量重鉻酸鉀及硫酸汞溶液,并在強(qiáng)酸介質(zhì)中在強(qiáng)酸性介質(zhì)下,,用過量重鉻酸鉀氧化水中的還原性物質(zhì),,過量的重鉻酸鉀用亞鐵標(biāo)液滴定,采用鄰菲羅啉為指示劑,。由亞鐵量計(jì)算表觀COD,。再將水中未被硫酸汞絡(luò)合而被重鉻酸鉀氧化的那部分氯離子所形成的氯氣導(dǎo)出,再用氫氧化鈉溶液吸收,,加入碘化鉀,,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算氯離子的校正值,,表觀COD減去氯離子校正值,,即為真實(shí)的COD值。其主要用于氯離子大于1000,,小于2000的高氯水樣,。缺點(diǎn)是方法繁瑣,耗費(fèi)時(shí)間長,。目前大多采用快速密閉消解光度法,,采用特制的高氯試劑測(cè)定高氯水樣。
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