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使用紫外測油儀有哪些關鍵點

閱讀:1577      發(fā)布時間:2023-3-7
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  紫外測油儀是在PH≤2的條件下,,樣品中的油類物質被正己烷萃取,,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水,再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動植物油類等極性物質后,,于225nm波長處測定吸光度,,石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律,從而定量分析水中石油類的含量,。
  紫外測油儀檢測的關鍵點
  1,,正己烷檢測
  正己烷的檢測是水質石油類檢測的前提,而在新標準中對正己烷透光率的檢驗和脫芳處理做出了要求:使用前于波長225nm處,,以水做參比測定透光率,,透光率大于90%方可使用,否則需進行脫芳處理,。
  2,,萃取方式
  不同的自動萃取方式在不同的萃取條件下,即便是手動萃取,,振蕩次數(shù)的改變也會引起萃取效率有很大的差異,因此,,測定結果會因為萃取方式的不同而改變,,從而影響測定值的準確性。
  如果要保證測定結果的準確性,、滿足質量控制要求,,一定要統(tǒng)一自動萃取條件,若是手動振蕩,,應確定振蕩次數(shù),,而不僅僅是時間;如果是自動萃取裝置應確定萃取時間和泵速,。
  3,,破乳
  乳化水樣是水中油萃取的難題,對于地下水或較清潔的地表水,,一般乳化情況比較輕,,可通過延長靜置時間來解決。對于渾濁的地表水,,乳化現(xiàn)象就比較嚴重,。這時需要先破乳,再除水,。
  一般情況下,,破乳有以下幾種方式:離心、靜置,、酸化,、機械攪拌,、添加電解質、添加乙醇,。經(jīng)過驗證:添加無水乙醇對于紫外測油破乳效果比較好,,且比較容易實現(xiàn),但乙醇在225nm處有吸收,,所以在添加的時候應嚴格控制用量,。一般用膠頭滴管添加1-2滴即可,最多不能超過4滴,,否則會導致測量結果偏大,。
  4,脫水
  新標準中將萃取液采用加入無水硫酸鈉振搖脫水,,同時注明也可采用將萃取液過10 mm無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水,。如果脫水不好,同樣會導致測量結果偏大,。
  采用振搖方式脫水時,,稱取3g無水硫酸鈉到三角瓶中,蓋上蓋子,,振搖數(shù)次,,若中途發(fā)現(xiàn)無水硫酸鈉結塊,需補加無水硫酸鈉至不結塊為止,。此種方法的優(yōu)勢是脫水的過程是密閉進行的,,不會有正己烷的揮發(fā)。
  如果采用過10mm無水硫酸鈉玻璃漏斗脫水時,,若無水硫酸鈉結塊,,會發(fā)生堵塞,導致過濾不能正常進行,,此時可更換一支新的裝有無水硫酸鈉的玻璃漏斗進行過濾,。此過程會導致部分正己烷揮發(fā),長期會對工作人員健康造成嚴重危害,。
  5,,吸附方式
  同樣,在動植物油吸附方式中新標準也給出了兩種選擇,,一是采用水平旋轉震蕩儀進行吸附處理,,二是采用硅酸鎂過濾柱進行過濾處理。
  振搖方式:比較費時,,且設備成本高,,但由于是在密閉條件下,不會有正己烷的揮發(fā),。
  硅酸鎂過濾柱:為提高試驗效率,,可采用硅酸鎂過濾柱,,高溫處理后的硅酸鎂在裝柱使用前可用正己烷淋洗2遍,棄去前2ML濾液,,同時還可以用柱狀砂芯漏斗代替層析柱,,提高過濾速度。

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