紫外測(cè)油儀是在PH≤2的條件下,樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取,,萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水,,再經(jīng)硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油類等極性物質(zhì)后,于225nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,,石油類含量與吸光度值符合朗伯-比爾定律,從而定量分析水中石油類的含量,。
紫外測(cè)油儀檢測(cè)的關(guān)鍵點(diǎn)
1,,正己烷檢測(cè)
正己烷的檢測(cè)是水質(zhì)石油類檢測(cè)的前提,而在新標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)正己烷透光率的檢驗(yàn)和脫芳處理做出了要求:使用前于波長(zhǎng)225nm處,以水做參比測(cè)定透光率,,透光率大于90%方可使用,,否則需進(jìn)行脫芳處理。
2,,萃取方式
不同的自動(dòng)萃取方式在不同的萃取條件下,,即便是手動(dòng)萃取,振蕩次數(shù)的改變也會(huì)引起萃取效率有很大的差異,,因此,,測(cè)定結(jié)果會(huì)因?yàn)檩腿》绞降牟煌淖儯瑥亩绊憸y(cè)定值的準(zhǔn)確性,。
如果要保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,、滿足質(zhì)量控制要求,一定要統(tǒng)一自動(dòng)萃取條件,,若是手動(dòng)振蕩,,應(yīng)確定振蕩次數(shù),而不僅僅是時(shí)間,;如果是自動(dòng)萃取裝置應(yīng)確定萃取時(shí)間和泵速,。
3,破乳
乳化水樣是水中油萃取的難題,,對(duì)于地下水或較清潔的地表水,,一般乳化情況比較輕,可通過(guò)延長(zhǎng)靜置時(shí)間來(lái)解決,。對(duì)于渾濁的地表水,,乳化現(xiàn)象就比較嚴(yán)重。這時(shí)需要先破乳,,再除水,。
一般情況下,破乳有以下幾種方式:離心,、靜置,、酸化、機(jī)械攪拌,、添加電解質(zhì),、添加乙醇。經(jīng)過(guò)驗(yàn)證:添加無(wú)水乙醇對(duì)于紫外測(cè)油破乳效果比較好,,且比較容易實(shí)現(xiàn),,但乙醇在225nm處有吸收,所以在添加的時(shí)候應(yīng)嚴(yán)格控制用量,。一般用膠頭滴管添加1-2滴即可,,最多不能超過(guò)4滴,否則會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏大。
4,,脫水
新標(biāo)準(zhǔn)中將萃取液采用加入無(wú)水硫酸鈉振搖脫水,,同時(shí)注明也可采用將萃取液過(guò)10 mm無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水。如果脫水不好,,同樣會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏大,。
采用振搖方式脫水時(shí),稱取3g無(wú)水硫酸鈉到三角瓶中,,蓋上蓋子,,振搖數(shù)次,若中途發(fā)現(xiàn)無(wú)水硫酸鈉結(jié)塊,,需補(bǔ)加無(wú)水硫酸鈉至不結(jié)塊為止,。此種方法的優(yōu)勢(shì)是脫水的過(guò)程是密閉進(jìn)行的,不會(huì)有正己烷的揮發(fā),。
如果采用過(guò)10mm無(wú)水硫酸鈉玻璃漏斗脫水時(shí),,若無(wú)水硫酸鈉結(jié)塊,會(huì)發(fā)生堵塞,,導(dǎo)致過(guò)濾不能正常進(jìn)行,,此時(shí)可更換一支新的裝有無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗進(jìn)行過(guò)濾。此過(guò)程會(huì)導(dǎo)致部分正己烷揮發(fā),,長(zhǎng)期會(huì)對(duì)工作人員健康造成嚴(yán)重危害,。
5,吸附方式
同樣,,在動(dòng)植物油吸附方式中新標(biāo)準(zhǔn)也給出了兩種選擇,,一是采用水平旋轉(zhuǎn)震蕩儀進(jìn)行吸附處理,二是采用硅酸鎂過(guò)濾柱進(jìn)行過(guò)濾處理,。
振搖方式:比較費(fèi)時(shí),,且設(shè)備成本高,但由于是在密閉條件下,,不會(huì)有正己烷的揮發(fā),。
硅酸鎂過(guò)濾柱:為提高試驗(yàn)效率,可采用硅酸鎂過(guò)濾柱,,高溫處理后的硅酸鎂在裝柱使用前可用正己烷淋洗2遍,,棄去前2ML濾液,同時(shí)還可以用柱狀砂芯漏斗代替層析柱,,提高過(guò)濾速度,。
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