水楊酸鹽分光光度法測(cè)定水中氨氮時(shí),，雖然步驟較為簡單，但實(shí)驗(yàn)條件較為苛刻,，準(zhǔn)確度不易把握,，任何一處細(xì)節(jié)出現(xiàn)偏差，都會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響,。水楊酸鹽分光光度法測(cè)定水中氨氮含量時(shí)影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素和解決的辦法總結(jié),。
實(shí)驗(yàn)環(huán)境
氨是實(shí)驗(yàn)室常用的易揮發(fā)性試劑，而氨氮的分析應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行,，室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵,、石油類及其它的氮化合物，嚴(yán)禁在使用含氨試劑(如測(cè)定總硬度：使用氨緩沖溶液)的實(shí)驗(yàn)室中做氨氮項(xiàng)目的分析,，所使用的試劑,、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放,，避免交叉污染，影響試劑空白值,、樣品測(cè)定值,。
玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,，否則,，也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。
濾紙對(duì)空白值的影響
氨氮實(shí)驗(yàn)需將水樣過濾后測(cè)定,，所用濾紙一般都含有銨鹽,，可能引起過濾空白值升高，所以需做過濾空白對(duì)照實(shí)驗(yàn),，以扣除濾紙影響,。實(shí)驗(yàn)表明，不同濾紙之間銨鹽含量差別很大,，有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌,，仍達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，因此使用前需對(duì)每一批次濾紙進(jìn)行抽檢,，淋洗時(shí)要少量多次,，減少濾紙的影響。
選用經(jīng)稀Hcl浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾水樣,，解決了用濾紙過濾產(chǎn)生的高空白值問題,。不僅過濾空白值低，而且重復(fù)性好,，所以推薦使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾,。
試劑的選擇
試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度,，氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量雖然較低,，但還是有影響，建議使用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑,，盡量降低試劑中的含氮量,，從而降低試劑空白值、提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度,。
實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)
若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想,，則需要對(duì)實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，以選擇出含氮量至低的蒸餾水和試劑,，獲得理想的,、符合要求的空白值。
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