高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標，其測定結(jié)果與水樣的各種因素有關(guān),。 所以,，我們要保證高錳酸鹽指數(shù)測定的準確性，必須做好全程序的質(zhì)量控制,。
1. 水樣保存和均化
水樣應使用磨口塞的硼硅玻璃容器,，且在盛裝水樣前應用水樣淋洗,，使瓶壁所吸附的成分與水樣一致,。采集的水樣須立即分析，這是由于水樣中存在微生物,，它會使有機物分解,，引起高錳酸鉀指數(shù)的變化。若不能立即分析,，可向水樣中加入硫酸至水樣pH<2,，并置于0-5℃環(huán)境中，保存期為2天,。
均化：分析樣品時應充分搖動,、混合均勻。
2. 酸度
反應體系的酸度對整個反應的速度和方向有較大的影響,，因此酸度必須適宜,，否則將會導致測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。
當酸度較低時,，高錳酸鉀的氧化性降低,，高錳酸鉀易被氧化為二氧化錳沉淀，從而影響其對水體中無機和有機還原性物質(zhì)的氧化,，使測定結(jié)果偏低,；
當酸度過高，則會促使生成草酸,，反應中H+的消耗會干擾反應的正常進行,，使高錳酸鉀在有限的時間內(nèi)不能充分發(fā)揮其氧化作用，使測定結(jié)果偏低,。
3.高錳酸鉀標準溶液
按照標準上的配制方法配制出高錳酸鉀標準溶液,，在空白試驗或者高錳酸鹽指數(shù)很低的水樣分析時,，當進行到國標7.2步，用滴定管加入10.00 ml草酸鈉標準溶液(4.6)至溶液變?yōu)闊o色,，但有時會出現(xiàn)顏色仍為淡粉紅色的情況,，為什么會出現(xiàn)這種情況?
高錳酸鉀溶液濃度的最佳值應略小于0.0100 mol/L( K值應介于0.950～1.01之間)。
4.空白試驗,、實驗用水
空白樣品的測定值應小于方法檢出限( 空白值0.4～0.5 mg/L),。實驗用水對于測定結(jié)果有明顯影響，空白值的高低對于測定結(jié)果的準確性至關(guān)重要,。
在測定高錳酸鹽指數(shù)時,，對制備好的試驗用水應及時使用，密閉保存,，且保存期限不要超過5 d,，最好取用新鮮蒸餾水，保證空白值滴定體積在0.35~0.60 ml之間,，以減少空白值對測定結(jié)果的影響,。
大量試驗研究證明，普通蒸餾水,、用堿性高錳酸鉀法新燒制的二次蒸餾水,，以及電導率<2.0 µs/cm(25℃)的去離子水均可以用作實驗用水。
5.加熱方式和溫度
水浴加熱具有溫度低,、加熱均勻但時間較長的特點,，屬于國家標準規(guī)定的加熱方式。在實際操作中,，有的分析工作者嘗試使用電熱板直火加熱處理樣品,，可以節(jié)約時間和能源。但電熱板直火加熱存在溫度高,、加熱不均勻的缺點,。
由于高錳酸鹽指數(shù)是一個條件性指標，加熱方式為沸水浴,，溫度為96℃～98℃,。如在高原地區(qū)，報出數(shù)據(jù)時,，需注明水的沸點,。
沸水浴的水面要高于錐形瓶內(nèi)的液面( 1 cm以上) 。
6. 加熱時間
加熱時間對于試樣中的氧化過程至關(guān)重要,，如果時間短,，氧化率過低使測定結(jié)果偏低，而時間增長，氧化率過高又會使測定結(jié)果偏高,，因此在高錳酸鹽指數(shù)的實際測定過程中,，樣品加熱時間應嚴格按照國標中規(guī)定的水浴沸騰加熱時間30min±2min操作。
7. 加熱時間
滴定過程需要控制的是試樣的溫度,、滴定速度和時間以及終點觀察,。
⑴ 滴定過程的試樣溫度
酸性條件下高錳酸鉀與草酸鈉的反應溫度應保持在60℃～80℃之間,。
?、?滴定速度和時間
整個滴定過程應采取慢-快-慢的滴定速度，應在2min內(nèi)完成滴定,。
?、?終點觀察
在滴定時在錐形瓶置于白紙上或置于自制的帶有凹槽的泡沫板中，更容易觀察到滴定結(jié)果,。
滴定終點應為淡粉紅色,，并保持30s不褪色。
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