高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標(biāo),，其測定結(jié)果與水樣的各種因素有關(guān),。 所以，我們要保證高錳酸鹽指數(shù)測定的準(zhǔn)確性,，必須做好全程序的質(zhì)量控制,。
1. 水樣保存和均化
水樣應(yīng)使用磨口塞的硼硅玻璃容器，且在盛裝水樣前應(yīng)用水樣淋洗,，使瓶壁所吸附的成分與水樣一致,。采集的水樣須立即分析，這是由于水樣中存在微生物,，它會使有機(jī)物分解,，引起高錳酸鉀指數(shù)的變化。若不能立即分析,，可向水樣中加入硫酸至水樣pH<2,，并置于0-5℃環(huán)境中，保存期為2天,。
均化：分析樣品時應(yīng)充分搖動,、混合均勻。
2. 酸度
反應(yīng)體系的酸度對整個反應(yīng)的速度和方向有較大的影響,，因此酸度必須適宜,，否則將會導(dǎo)致測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。
當(dāng)酸度較低時,，高錳酸鉀的氧化性降低,，高錳酸鉀易被氧化為二氧化錳沉淀，從而影響其對水體中無機(jī)和有機(jī)還原性物質(zhì)的氧化,，使測定結(jié)果偏低,；
當(dāng)酸度過高，則會促使生成草酸,，反應(yīng)中H+的消耗會干擾反應(yīng)的正常進(jìn)行,，使高錳酸鉀在有限的時間內(nèi)不能充分發(fā)揮其氧化作用，使測定結(jié)果偏低,。
3.高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
按照標(biāo)準(zhǔn)上的配制方法配制出高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,，在空白試驗(yàn)或者高錳酸鹽指數(shù)很低的水樣分析時，當(dāng)進(jìn)行到國標(biāo)7.2步,，用滴定管加入10.00 ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6)至溶液變?yōu)闊o色,，但有時會出現(xiàn)顏色仍為淡粉紅色的情況,，為什么會出現(xiàn)這種情況?
高錳酸鉀溶液濃度的最佳值應(yīng)略小于0.0100 mol/L( K值應(yīng)介于0.950～1.01之間)。
4.空白試驗(yàn),、實(shí)驗(yàn)用水
空白樣品的測定值應(yīng)小于方法檢出限( 空白值0.4～0.5 mg/L),。實(shí)驗(yàn)用水對于測定結(jié)果有明顯影響，空白值的高低對于測定結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要,。
在測定高錳酸鹽指數(shù)時,，對制備好的試驗(yàn)用水應(yīng)及時使用，密閉保存,，且保存期限不要超過5 d,，最好取用新鮮蒸餾水，保證空白值滴定體積在0.35~0.60 ml之間,，以減少空白值對測定結(jié)果的影響,。
大量試驗(yàn)研究證明，普通蒸餾水,、用堿性高錳酸鉀法新燒制的二次蒸餾水,，以及電導(dǎo)率<2.0 µs/cm(25℃)的去離子水均可以用作實(shí)驗(yàn)用水。
5.加熱方式和溫度
水浴加熱具有溫度低,、加熱均勻但時間較長的特點(diǎn),，屬于國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的加熱方式。在實(shí)際操作中,，有的分析工作者嘗試使用電熱板直火加熱處理樣品,，可以節(jié)約時間和能源。但電熱板直火加熱存在溫度高,、加熱不均勻的缺點(diǎn),。
由于高錳酸鹽指數(shù)是一個條件性指標(biāo)，加熱方式為沸水浴,，溫度為96℃～98℃,。如在高原地區(qū)，報出數(shù)據(jù)時,，需注明水的沸點(diǎn),。
沸水浴的水面要高于錐形瓶內(nèi)的液面( 1 cm以上) 。
6. 加熱時間
加熱時間對于試樣中的氧化過程至關(guān)重要,，如果時間短,，氧化率過低使測定結(jié)果偏低,，而時間增長,，氧化率過高又會使測定結(jié)果偏高，因此在高錳酸鹽指數(shù)的實(shí)際測定過程中,，樣品加熱時間應(yīng)嚴(yán)格按照國標(biāo)中規(guī)定的水浴沸騰加熱時間30min±2min操作,。
7. 加熱時間
滴定過程需要控制的是試樣的溫度、滴定速度和時間以及終點(diǎn)觀察。
?、?滴定過程的試樣溫度
酸性條件下高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60℃～80℃之間,。
⑵ 滴定速度和時間
整個滴定過程應(yīng)采取慢-快-慢的滴定速度,，應(yīng)在2min內(nèi)完成滴定,。
⑶ 終點(diǎn)觀察
在滴定時在錐形瓶置于白紙上或置于自制的帶有凹槽的泡沫板中,，更容易觀察到滴定結(jié)果,。
滴定終點(diǎn)應(yīng)為淡粉紅色，并保持30s不褪色,。
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