①水樣預(yù)處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高,，可取適量并加水至250mL,，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH7左右,。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管,，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下,。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時(shí),，停止蒸餾,，定容至250mL。 采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),，以50mL硼酸溶液為吸收液,；采用水揚(yáng)酸— 次氯酸鹽比色法時(shí)，改用50mL 0.01mol·L-1 硫酸溶液為吸收液,。
?、跇?biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50,、1.00,、3.00、5.00,、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中,，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,，混勻,。加1.5mL納氏試劑，混勻,。放置10min后,，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿,，以水為參比,，測(cè)定吸光度。 由測(cè)得的吸光度,，減去零濃度管的吸光度后,，得到校正吸光度后，得到校正吸光度,，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
③水樣的測(cè)定： a.分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮不超過0.1mg）,，加入50mL比色管中,，稀釋至標(biāo)線,，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制,。 b.分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液,，以中和硼酸,，稀釋至標(biāo)線。加1.5mL納氏試劑,，混勻,。放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度,。
?、茉囼?yàn)：以無氨水代替水樣，做全程序測(cè)定,。
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