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      總氮是水質(zhì)分析中非常重要的參數(shù)之一,，它是影響水生態(tài)系統(tǒng)健康的關(guān)鍵指標(biāo)之一?？偟臏y(cè)定可以通過(guò)Kjeldahl法,、氮蒸發(fā)法、堿消法等多種方法進(jìn)行,。本文將以Kjeldahl法為例,，詳細(xì)介紹總氮測(cè)定步驟,。

　一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

　　1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：按照標(biāo)準(zhǔn)方法制備出總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

　　2. 試劑準(zhǔn)備：氫氧化鉀,、硫酸、氯化銅,、硫脲等試劑必須經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的篩選和試劑質(zhì)量檢驗(yàn),，選擇純度高、穩(wěn)定性好,、重量準(zhǔn)確的試劑,，并按照規(guī)定的濃度加入到試劑瓶中備用。

　　3. 儀器準(zhǔn)備：搖床,、加熱板,、真空吸濾儀等儀器應(yīng)該仔細(xì)檢查、清潔和消毒,。

　　4. 樣品準(zhǔn)備：樣品應(yīng)經(jīng)過(guò)嚴(yán)格篩選,，檢查是否有雜質(zhì)和顆粒，取樣量應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要和樣品的特性進(jìn)行選擇,。

　　二,、Kjeldahl法測(cè)定總氮的步驟

　　1. 樣品預(yù)處理

　　（1）將水樣過(guò)濾處理并加入到蒸發(fā)皿中,，判斷物料的生化性質(zhì),，并注意對(duì)樣品的保存；

　?。?）采用蒸發(fā)法對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,，加快水樣蒸發(fā)，使樣品中的總氮質(zhì)量更加穩(wěn)定,；

　?。?）加入硝酸、硝酸鹽等氧化劑,，并進(jìn)行預(yù)處置,。

　　2. 消化樣品

　　（1）測(cè)定樣品的總有機(jī)物含量,，加入氧化劑和磷酸鹽,，將樣品消化至干餾；

　?。?）加入Kjeldahl消化管中,，加入氧化劑和Kjeldahl堿，開(kāi)始消化操作,；

　?。?）消化結(jié)束后,，取出消化管，加入水并將樣品提取出來(lái),。

　　3. 蒸發(fā)干餾

　?。?）在蒸餾裝置中加入飽和氫氧化鉀溶液去除樣品中產(chǎn)生的氨；

　?。?）加入堿銅試劑對(duì)氨進(jìn)行染色,；

　　（3）使用氯仿進(jìn)行提取和分析,。

　　4. 黃色法檢測(cè)

　　檢測(cè)方法如下：

　　（1）使用硫銨作催化劑,，將反應(yīng)物在高溫環(huán)境下進(jìn)行加熱煮沸,；

　　（2）反應(yīng)結(jié)束后,，將混合物進(jìn)行冷卻并過(guò)濾掉其中未反應(yīng)的物質(zhì),；

　　（3）加入硫脲,，使用超聲波進(jìn)行好充分混合并冷卻,，使混合物形成黃色沉淀；

　?。?）通過(guò)過(guò)濾器過(guò)濾出黃色沉淀,，用蒸餾水沖洗掉其中的鹽分,；

　?。?）將黃色沉淀放置在干燥器中使其干燥，直至水分消失,。

　　5. 測(cè)定樣品

　　最后,，根據(jù)樣品的特性和理化性質(zhì)進(jìn)行總氮的測(cè)定。根據(jù)預(yù)先設(shè)定的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),，并根據(jù)樣品特性調(diào)整實(shí)驗(yàn)參數(shù),，以充分保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。