COSMOSIL色譜柱是液相色譜儀的核心部件,,請牢記它是高檔儀器中的高檔部件,,給它以足夠的尊重和關(guān)懷。如避免強烈的碰撞和震動,,不要讓柱床變干,,避免在嚴寒環(huán)境受凍等。在內(nèi)容正式開始之前,,我們先了解一下COSMOSIL色譜柱的基本結(jié)構(gòu),,色譜柱由接頭、螺帽,、柱管、填料,、墊圈及過濾片等組成,。
COSMOSIL色譜柱安裝、啟用和維護指南:
1,、柱頭類型和不銹鋼毛細管接頭的匹配
色譜柱是消耗品,,不是儀器原配的情況很多,。如果接頭和柱頭深度不匹配將會產(chǎn)生漏液或者死體積過大的現(xiàn)象。接頭比柱頭深度長,,不易擰緊而漏液,;接頭比柱頭深度短,柱頭內(nèi)留有空隙而產(chǎn)生死體積,,使譜帶展寬和峰拖尾,。
2、溶劑的匹配轉(zhuǎn)換
色譜柱內(nèi)保存溶劑和儀器系統(tǒng)內(nèi)存留溶劑,,如果和流動相不匹配,,使用前需進行轉(zhuǎn)換。特別是流動相含緩沖鹽時,,如保存溶劑是純有機相或有機相比例高,,直接將新柱接入使用,會導(dǎo)致緩沖鹽在柱內(nèi)結(jié)晶析出,,嚴重會將新柱不可逆地損壞,。正相柱保存溶劑一般為正己烷,如果要轉(zhuǎn)換成HILIC柱模式使用,,由于正己烷和甲醇乙腈的互溶性不好,,轉(zhuǎn)換中間需用二氯甲烷或乙酸乙酯過渡。
3,、pH使用范圍
一般認為硅膠基質(zhì)柱子的pH使用范圍是2-8,,這是很粗略的。硅膠類型,、使用溫度,、硅膠表面所鍵合的固定相類型以及緩沖鹽的不同,對此均有影響,。硅膠比孔容小,、鍵合密度大的填料pH耐受范圍要大一些,有些選用高品質(zhì)硅膠,,加上高密度鍵合和雙封尾,,或特殊工藝使pH耐受范圍大提高到10。磷酸鹽緩沖鹽滲透力強,,有加快硅膠溶解的副作用,,它的存在會降低pH使用范圍。有機雜化硅膠以及硅膠表面涂覆雜化層的硅膠填料,,有機質(zhì)的存在使pH使用范圍能到12以上,。拿到柱子閱讀說明書,確認色譜柱內(nèi)的封存液,,有條件可以依照COA報告做柱效測試,。
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