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儀器操作與維護(hù)：全自動紅外測油儀
閱讀：1008 發(fā)布時間：2023-8-16
儀器操作與維護(hù)：全自動紅外測油儀
1儀器設(shè)備
全自動紅外測油儀,，以EP4000B型為例,。
2適用范圍
適用于工業(yè)廢水,、生活污水,、土壤以及固定污染源廢氣中石油類和動植物油類的測定,。
3適用國標(biāo)
《HJ637-2018 水質(zhì) 石油類以及動植物油類的測定 紅外分光光度法》
《HJ1077-2019固定污染源廢氣 油煙和油霧的測定 紅外分光光度法》
《HJ1051-2019 土壤 石油類的測定 紅外分光光度法》
4操作步驟
4.1.啟動
把儀器放在一個穩(wěn)定、水平的操作面上,，有條件的實(shí)驗(yàn)室可放于通風(fēng)櫥內(nèi),。
儀器旁應(yīng)無強(qiáng)電磁干擾，且通風(fēng)良好,、無塵,，避免陽光直射。
把電源插頭插入電源插座中（電源220V /50HZ）,，打開電源開關(guān),，進(jìn)入到開機(jī)界面。
4.2.預(yù)熱
儀器需要預(yù)熱30min才可穩(wěn)定工作,。
4.3.水中油測量
4.3.1全自動測量方法
第1步,、蠕動泵把手向右閉合。全自動空白歸零：點(diǎn)擊選擇執(zhí)行文件,雙擊選擇“全自動空白歸零",然后點(diǎn)擊“執(zhí)行檢測",。一般以蒸餾水或純水500ml進(jìn)行全稱空白測量,。
第2步、樣品測量：根據(jù)測量樣品的數(shù)量,，選擇測量文件,執(zhí)行檢測即可,。將待檢水樣依次排放儀器進(jìn)樣口,，點(diǎn)擊“執(zhí)行檢測",在 “樣品名稱"中輸入文件名（中英文均可），點(diǎn)擊“確定",，儀器即可自動完成單個或多個樣品的測量,。
全自動操作時點(diǎn)擊“選擇執(zhí)行文件" ，在“執(zhí)行文件"中選擇“1 位全程空白+蒸餾水自動測量"項(xiàng),，或Ctrl多選其它的水樣文件一起打開再點(diǎn)擊“執(zhí)行檢測"按鈕,。將待檢水樣依次排放儀器進(jìn)樣口，點(diǎn)擊“執(zhí)行檢測",在 “樣品名稱"中輸入文件名（中英文均可）,，點(diǎn)擊“確定",，儀器即可自動完成單個或多個樣品的測量。
分析結(jié)果第一列為水中油的濃度,，第三列為四氯乙烯中的油濃度,，第四列為油類總吸收值。
4.3.2半自動測量方法
第1步：參數(shù)設(shè)置(設(shè)置完一成不變)
第2步：選擇一條標(biāo)準(zhǔn)曲線(設(shè)置完一成不變)
第3步：使用4cm的石英比色皿,，放入空白四氯乙烯到比色池,，等待30秒，點(diǎn)擊“空白歸零",，空白歸零后,，然后將萃取好的樣品溶液倒入比色池，設(shè)置參與萃取的樣品體積和四氯乙烯體積,，等待30秒,，點(diǎn)擊“樣品測量"，水中濃度即為水樣的含油濃度,，然后即可進(jìn)行下一個樣品的測量,。
4.3.3油樣或盲樣測量操作步驟：
第1步：插電預(yù)熱，預(yù)熱過程中按照要求配制標(biāo)準(zhǔn)油或盲樣,。（配制使用的器皿要求用試劑清洗兩次）
第2步：參數(shù)設(shè)置(設(shè)置完一成不變),；
第3步：選擇一條標(biāo)準(zhǔn)曲線 (設(shè)置完一成不變) ；
第4步：使用配制標(biāo)樣或盲樣的正己烷手動倒入比色池,，等待30秒,，點(diǎn)擊“空白歸零"，測完倒掉,，然后將配制好的油樣或盲樣倒入比色池,，等待30秒，點(diǎn)擊“樣品測量",，濃度值即盲樣或油樣的濃度值,。
同時配置注射器的可以選擇執(zhí)行文件，“質(zhì)控樣測量"儀器自動完成空白歸零和質(zhì)控樣的稀釋配置并測量出數(shù),；
4.3.4四氯乙烯純度檢驗(yàn)：
每次測量樣品前,，請先進(jìn)行四氯乙烯純度檢驗(yàn),。
取一個4cm的干燥石英比色皿放入樣品池中，單擊“空白測量"按鈕,，儀器進(jìn)行空白測量,，并在譜圖顯示區(qū)域顯示實(shí)時曲線。
取出比色皿,，向比色皿中到入2/3體積的四氯乙烯待測溶液,，放入樣品池中，注意比色皿的方向要與空白測量保持一致,。單擊“樣品測量"按鈕,，儀器在譜圖顯示區(qū)域顯示實(shí)時譜圖。檢測完成后,，查看A2930,，A2960，A3030處的吸光度應(yīng)分別小于0.34,，0.07,，0.00。四氯乙烯純度檢驗(yàn)合格后,，方可進(jìn)行樣品萃取,，否則需要更換試劑后再檢測，直到合格為止,。
樣品檢測
輸入體積比 體積比即水樣體積與萃取劑(四氯乙烯）體積之比 如500毫升水樣50毫升四氯乙烯 體積比為10:1
空白測量：取一個干凈的石英比色皿,，向比色皿中倒入2/3體積的四氯乙烯，用擦鏡紙擦拭干凈后放入樣品池中,。進(jìn)行空白測量。
樣品測量：將樣品池中的比色皿拿出并倒掉四氯乙烯溶液,，倒入少量樣品溶液潤洗兩次,，再倒入2/3體積的樣品溶液擦拭后放入樣品池中測量。
溶液濃度為萃取液中油類物質(zhì)的濃度值,，樣品濃度為水樣中油類物質(zhì)的濃度值,。
樣品濃度（mg/L）=溶液濃度（mg/L）/體積比。
4.4.數(shù)據(jù)查詢
在分析結(jié)果頁面
1. 根據(jù)分析結(jié)果文件名和日期查詢以前測定的樣品分析結(jié)果,；
2. 點(diǎn)擊當(dāng)日的分析單個樣品會顯示此樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線,，空白和樣品譜圖；
3. 分析結(jié)果可以保存成電子格式的文件,，便于修改和打印,，可以單獨(dú)選擇數(shù)據(jù)和其曲線和樣品譜圖，亦可多選或全選,；
4. 保存,、調(diào)樣品分析結(jié)果,、譜圖；用鼠標(biāo)按“數(shù)據(jù)查詢"按鈕,，彈出數(shù)據(jù)庫菜單,。選擇相應(yīng)的打印內(nèi)容后，點(diǎn)擊打印機(jī)圖標(biāo),，打印機(jī)開始打印“分析結(jié)果報(bào)告",。
5. 雙擊測量的數(shù)據(jù)可以查看其當(dāng)時測量使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線和產(chǎn)生的空白樣品譜圖。
5注意事項(xiàng)
5.1 儀器應(yīng)預(yù)熱30min后再進(jìn)行測量,。
5.2每次進(jìn)行樣品萃取前,，先檢測四氯乙烯純度，合格后再進(jìn)行樣品萃取,。
5.3同一批次的樣品使用的四氯乙烯應(yīng)來自同一瓶試劑,。若檢測樣品量比較大時，應(yīng)計(jì)算好四氯乙烯用量混合后再使用,。
5.4非測量時溶液不得在比色皿中長時間存放,。
5.5萃取劑四氯乙烯應(yīng)為光譜純以上試劑。
5.6試驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢液應(yīng)存放于密閉容器中,，妥善處理,。
5.7光學(xué)器件應(yīng)避免人手觸摸，盡量避免灰塵玷污,。
5.8儀器操作過程中若發(fā)現(xiàn)異常情況,，可重啟設(shè)備或與我公司技術(shù)人員聯(lián)系。
5.9不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤,。
5.10盛裝溶液時,，高度為比色皿的2/3處即可，光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,，然后再用鏡頭紙擦拭干凈,。
5.11比色皿換向后誤差可達(dá)4％一7％左右，所以在測量時定要看準(zhǔn)比色皿箭頭標(biāo)志,。
5.12測量準(zhǔn)確度超標(biāo),，應(yīng)逐項(xiàng)檢查以下因素：
l 所用比色皿清潔度不夠
l 室內(nèi)溫度過高或過低（最佳溫度18～25℃）
l 預(yù)熱時間過短
l 標(biāo)液受到污染或有損失