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儀器操作與維護(hù):全自動(dòng)紅外測油儀

閱讀:1101        發(fā)布時(shí)間:2023-8-16



儀器操作與維護(hù):全自動(dòng)紅外測油儀

1儀器設(shè)備

全自動(dòng)紅外測油儀,以EP4000B型為例,。

2適用范圍

適用于工業(yè)廢水,、生活污水、土壤以及固定污染源廢氣中石油類和動(dòng)植物油類的測定,。

3適用國標(biāo)

HJ637-2018 水質(zhì) 石油類以及動(dòng)植物油類的測定 紅外分光光度法》

HJ1077-2019固定污染源廢氣 油煙和油霧的測定 紅外分光光度法》

HJ1051-2019 土壤 石油類的測定 紅外分光光度法》

4操作步驟

4.1.啟動(dòng)

把儀器放在一個(gè)穩(wěn)定,、水平的操作面上,,有條件的實(shí)驗(yàn)室可放于通風(fēng)櫥內(nèi)。

儀器旁應(yīng)無強(qiáng)電磁干擾,,且通風(fēng)良好、無塵,,避免陽光直射,。

把電源插頭插入電源插座中(電源220V /50HZ),打開電源開關(guān),,進(jìn)入到開機(jī)界面,。

4.2.預(yù)熱

儀器需要預(yù)熱30min才可穩(wěn)定工作。

4.3.水中油測量

4.3.1全自動(dòng)測量方法

1步,、蠕動(dòng)泵把手向右閉合,。全自動(dòng)空白歸零:點(diǎn)擊選擇執(zhí)行文件,雙擊選擇“全自動(dòng)空白歸零",然后點(diǎn)擊“執(zhí)行檢測"。一般以蒸餾水或純水500ml進(jìn)行全稱空白測量,。

2步,、樣品測量:根據(jù)測量樣品的數(shù)量,選擇測量文件,執(zhí)行檢測即可,。將待檢水樣依次排放儀器進(jìn)樣口,,點(diǎn)擊“執(zhí)行檢測",在 “樣品名稱"中輸入文件名(中英文均可),,點(diǎn)擊“確定",儀器即可自動(dòng)完成單個(gè)或多個(gè)樣品的測量,。

全自動(dòng)操作時(shí)點(diǎn)擊“選擇執(zhí)行文件" ,,在“執(zhí)行文件"中選擇“1 位全程空白+蒸餾水自動(dòng)測量"項(xiàng),或Ctrl多選其它的水樣文件一起打開再點(diǎn)擊“執(zhí)行檢測"按鈕,。將待檢水樣依次排放儀器進(jìn)樣口,,點(diǎn)擊“執(zhí)行檢測",在 “樣品名稱"中輸入文件名(中英文均可),點(diǎn)擊“確定",,儀器即可自動(dòng)完成單個(gè)或多個(gè)樣品的測量,。

分析結(jié)果第一列為水中油的濃度,第三列為四氯乙烯中的油濃度,,第四列為油類總吸收值,。

 

4.3.2半自動(dòng)測量方法

1步:參數(shù)設(shè)置(設(shè)置完一成不變)

2步:選擇一條標(biāo)準(zhǔn)曲線(設(shè)置完一成不變)

3步:使用4cm的石英比色皿,放入空白四氯乙烯到比色池,,等待30秒,,點(diǎn)擊“空白歸零",空白歸零后,,然后將萃取好的樣品溶液倒入比色池,,設(shè)置參與萃取的樣品體積和四氯乙烯體積,等待30秒,,點(diǎn)擊“樣品測量",,水中濃度即為水樣的含油濃度,然后即可進(jìn)行下一個(gè)樣品的測量,。

4.3.3油樣或盲樣測量操作步驟

1步:插電預(yù)熱,,預(yù)熱過程中按照要求配制標(biāo)準(zhǔn)油或盲樣。(配制使用的器皿要求用試劑清洗兩次)

2步:參數(shù)設(shè)置(設(shè)置完一成不變),;

3步:選擇一條標(biāo)準(zhǔn)曲線 (設(shè)置完一成不變) ,;

4步:使用配制標(biāo)樣或盲樣的正己烷手動(dòng)倒入比色池,等待30秒,,點(diǎn)擊“空白歸零",,測完倒掉,然后將配制好的油樣或盲樣倒入比色池,,等待30秒,,點(diǎn)擊“樣品測量",濃度值即盲樣或油樣的濃度值,。

同時(shí)配置注射器的可以選擇執(zhí)行文件,,“質(zhì)控樣測量"儀器自動(dòng)完成空白歸零和質(zhì)控樣的稀釋配置并測量出數(shù);

4.3.4四氯乙烯純度檢驗(yàn):

每次測量樣品前,,請先進(jìn)行四氯乙烯純度檢驗(yàn),。

取一個(gè)4cm的干燥石英比色皿放入樣品池中,,單擊“空白測量"按鈕,儀器進(jìn)行空白測量,,并在譜圖顯示區(qū)域顯示實(shí)時(shí)曲線,。

取出比色皿,向比色皿中到入2/3體積的四氯乙烯待測溶液,,放入樣品池中,,注意比色皿的方向要與空白測量保持一致。單擊“樣品測量"按鈕,,儀器在譜圖顯示區(qū)域顯示實(shí)時(shí)譜圖,。檢測完成后,查看A2930,,A2960,,A3030處的吸光度應(yīng)分別小于0.340.07,,0.00,。四氯乙烯純度檢驗(yàn)合格后,方可進(jìn)行樣品萃取,,否則需要更換試劑后再檢測,,直到合格為止。

樣品檢測

輸入體積比  體積比即水樣體積與萃取劑(四氯乙烯)體積之比  如500毫升水樣50毫升四氯乙烯 體積比為10:1

空白測量:取一個(gè)干凈的石英比色皿,,向比色皿中倒入2/3體積的四氯乙烯,,用擦鏡紙擦拭干凈后放入樣品池中。進(jìn)行空白測量,。

樣品測量:將樣品池中的比色皿拿出并倒掉四氯乙烯溶液,,倒入少量樣品溶液潤洗兩次,再倒入2/3體積的樣品溶液擦拭后放入樣品池中測量,。

溶液濃度為萃取液中油類物質(zhì)的濃度值,,樣品濃度為水樣中油類物質(zhì)的濃度值。

樣品濃度(mg/L=溶液濃度(mg/L/體積比,。

4.4.數(shù)據(jù)查詢

在分析結(jié)果頁面

1. 根據(jù)分析結(jié)果文件名和日期查詢以前測定的樣品分析結(jié)果;

2. 點(diǎn)擊當(dāng)日的分析單個(gè)樣品會顯示此樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線,,空白和樣品譜圖,;

3. 分析結(jié)果可以保存成電子格式的文件,便于修改和打印,,可以單獨(dú)選擇數(shù)據(jù)和其曲線和樣品譜圖,,亦可多選或全選;

4. 保存,、調(diào)樣品分析結(jié)果,、譜圖,;用鼠標(biāo)按“數(shù)據(jù)查詢"按鈕,彈出數(shù)據(jù)庫菜單,。選擇相應(yīng)的打印內(nèi)容后,,點(diǎn)擊打印機(jī)圖標(biāo),打印機(jī)開始打印“分析結(jié)果報(bào)告",。

5. 雙擊測量的數(shù)據(jù)可以查看其當(dāng)時(shí)測量使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線和產(chǎn)生的空白樣品譜圖,。

5注意事項(xiàng)

 5.1 儀器應(yīng)預(yù)熱30min后再進(jìn)行測量。

 5.2每次進(jìn)行樣品萃取前,,先檢測四氯乙烯純度,,合格后再進(jìn)行樣品萃取。

 5.3同一批次的樣品使用的四氯乙烯應(yīng)來自同一瓶試劑,。若檢測樣品量比較大時(shí),,應(yīng)計(jì)算好四氯乙烯用量混合后再使用。

 5.4非測量時(shí)溶液不得在比色皿中長時(shí)間存放,。

 5.5萃取劑四氯乙烯應(yīng)為光譜純以上試劑,。

 5.6試驗(yàn)過程中產(chǎn)生的廢液應(yīng)存放于密閉容器中,妥善處理,。

 5.7光學(xué)器件應(yīng)避免人手觸摸,,盡量避免灰塵玷污。

 5.8儀器操作過程中若發(fā)現(xiàn)異常情況,,可重啟設(shè)備或與我公司技術(shù)人員聯(lián)系,。

 5.9不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。

 5.10盛裝溶液時(shí),,高度為比色皿的2/3處即可,,光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附,然后再用鏡頭紙擦拭干凈,。

 5.11比色皿換向后誤差可達(dá)4%一7%左右,,所以在測量時(shí)定要看準(zhǔn)比色皿箭頭標(biāo)志。

 5.12測量準(zhǔn)確度超標(biāo),,應(yīng)逐項(xiàng)檢查以下因素:

所用比色皿清潔度不夠

室內(nèi)溫度過高或過低(最佳溫度1825℃)

預(yù)熱時(shí)間過短

標(biāo)液受到污染或有損失


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