解決方案丨紅外測(cè)油儀固體中含油量的測(cè)量方案
解決方案丨紅外測(cè)油儀固體中含油量的測(cè)量方案
固體中含油量紅外測(cè)油儀檢測(cè)方案:
目前固體中含油的測(cè)量是在石油勘探開發(fā),、石油煉制及含油廢水處理過程中產(chǎn)生的固體含油廢棄物,包括含油污泥,,含油土壤,,固體危廢中的石油烴,,含油金屬等固體,測(cè)量方法使用紅外分光光度法,,即紅外測(cè)油儀測(cè)量,。
方法/步驟:
1、準(zhǔn)備工作:用純凈的四氯化碳(或四氯乙烯)2次清洗玻璃器皿,,包括100ml小燒杯,、50ml帶蓋磨口玻璃瓶、50ml容量瓶,、比色皿,;
2、樣品固體處理:把固體樣品研磨成粉末,,細(xì)分均勻(如果樣品潮濕含水,,需要適度晾曬再研磨;如果測(cè)量泥土中的含油量,,則樣品直接切碎放入到玻璃瓶中) ,,用萬分之一天平稱量10±0.002g的樣品放入對(duì)應(yīng)編號(hào)的玻璃瓶中。然后加入純凈的四氯化碳30ml,,放入超聲波儀器內(nèi),;(樣品濃度越高,取樣量越小,,樣品濃度越小,,取樣量越大);
3,、超聲萃?。罕WC超聲波儀器里面的水位覆蓋玻璃瓶里面的液面,打開超聲波(功率1500W左右),,設(shè)定萃取時(shí)間30min,,泥土樣品需要設(shè)定1-2h的萃取時(shí)間;
4,、空白歸零:在做萃取的過程中,,可同時(shí)打開紅外測(cè)油儀和工作站軟件,預(yù)熱20分鐘,,將空白四氯化碳清洗比色皿并倒入比色皿中,,打開紅外測(cè)油儀軟件工作站點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置。設(shè)置好正確的信號(hào)傳輸口,,比色皿光程4cm等,,此數(shù)據(jù)為一成不變的,如果未有改動(dòng)可不設(shè)置,,直接點(diǎn)擊樣品測(cè)試,,打開樣品測(cè)試后點(diǎn)擊“空白歸零",,空白會(huì)出一條平滑的山包狀譜圖;
5,、分離定容:萃取完成后,,玻璃瓶放入涼水中冷卻10分鐘,然后通過放有1-3cm無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗除水除雜除色素,,然后加適量的四氯化碳清洗并全部引流到50ml容量瓶中定容,。容量瓶充分搖晃后,倒入清洗過的比色皿,,等待30s后進(jìn)行測(cè)量,;
6、測(cè)量分析:將樣品重量和溶劑體積,,樣品名稱填入到相應(yīng)的輸入框中,,然后放入溶液到比色皿進(jìn)行比色,點(diǎn)擊樣品測(cè)量,,等待30s讀取數(shù)據(jù)即可,;