紅外分光法的粘膠纖維含油量的檢測
粘膠纖維含油率是纖維成品的一個重要質(zhì)量指標(biāo),,可直接影響后期加工性能,,如拉伸性,、平滑性、抗靜電性等,。老的檢測方法一直采用國標(biāo)中的yimi萃取法,,不僅測量時間長,萃取劑毒性大,,而且做樣精度低,,后來研究者發(fā)現(xiàn)紅外分光測量粘膠纖維含油率,不僅可以縮短實(shí)驗(yàn)時間,,并且可以提高成品檢驗(yàn)質(zhì)量,,提高了工作效率。
一,、準(zhǔn)備工具:
EP3000紅外測油儀一臺,;環(huán)保四氯乙烯若干;
二,、樣品準(zhǔn)備:
從一批粘膠纖維中均勻抽取約50g試樣,,將粘膠短纖維扯松,將粘膠長絲剪成2cm左右長度,,充分混勻后備用,。
三、實(shí)驗(yàn)步驟:
1,、先用四氯乙烯充分清洗所用的玻璃器皿清洗2-3次,,晾干后待用。
2,、把煙味樣品細(xì)分均勻,,尤其注意將結(jié)成塊的揉撕成絲狀。在細(xì)分過程中手要清洗干凈,,無油脂干燥,。用萬分之一天平精確稱重約0.5g(精確到0.0001g)的樣品放入對應(yīng)編號的比色管中,放置的時候注意細(xì)分逐段放入,,保證樣品的松弛,,然后計入純凈的四氯乙烯定容50ml,要保證纖維絲浸沒于四氯乙烯中(可用清洗干凈的鑷子稍微按壓),,然后放入超聲波儀器內(nèi),。
3、保證超聲波儀里面的水位合適后(覆蓋比色管里面的頁面即可),,設(shè)定萃取時間,,打開超聲波進(jìn)行萃取。
4,、在做前處理的過程,,可同時打開EP3000紅外測油儀,,把放有空白四氯乙烯的名色皿放入比色池,打開測油儀工作站,,選擇樣品測試,,點(diǎn)擊空白歸零,儀器自動掃描空氣譜圖,。一批樣可調(diào)零一次后連續(xù)測量,,完成后重命名保存即可。
5,、萃取完成后,,取出比色管,放入有涼水的燒杯里冷卻10min,。按編號順序拿出比色管,,按緊比色管蓋充分搖晃,稍微靜置后,,倒少量(3ml~5ml)的萃取液于比色皿中潤洗1~2遍,,然后倒入約三分之二比色皿體積的萃取液,放入比色池中蓋好蓋,。等待一分鐘左右后進(jìn)行分析。
6,、進(jìn)入工作站將該樣品取樣重量輸入,,定容體積改為50,稀釋倍數(shù)改為1,。點(diǎn)擊樣品測試,,重命名文件名,點(diǎn)擊確定即可開始檢測,。
7,、將所有的樣品測試完成后,選擇數(shù)據(jù)查詢,??梢詫?dǎo)出結(jié)果、直接打印出來,。