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SE-6K自動(dòng)萃取器揮發(fā)酚操作步驟
閱讀:1460 發(fā)布時(shí)間:2021-4-22
水中揮發(fā)酚的測(cè)定采用4-氨基安替比林分光光度法,,實(shí)驗(yàn)原理,、適用范圍,、所需試劑,、干擾消除及結(jié)果計(jì)算等參照國(guó)標(biāo)HJ503-2009,。
一,、操作步驟
1,、樣品開(kāi)始加熱蒸餾,,待餾出液接近250ml時(shí),停止時(shí)加熱,,并用蒸餾水定容至250ml,。
2、打開(kāi)本公司萃取儀,,將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml萃取瓶中,。
3,、在萃取瓶中加入2.0ml緩沖溶液,設(shè)置萃取時(shí)間60s,,萃取一次,,以混勻溶液。
4,、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,,萃取時(shí)間、次數(shù)不變,,萃取一次,,混勻溶液。
5,、再加入1.5ml K3[Fe(CN)6],,萃取強(qiáng)度、時(shí)間,、次數(shù)不變,,萃取一次,使得試劑與水樣混勻,。靜置10min,。
6、在上述萃取瓶中自動(dòng)加入25mlCHCl3,,設(shè)置萃取時(shí)就為10分鐘,。萃取完畢后,靜置分層,。
7,、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液活塞頸管內(nèi)壁,于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙,,并插入到萃取瓶將CHCl3層通過(guò)干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙,,棄去開(kāi)始濾出的數(shù)滴萃取液后,將余下CHCl3直接放入到比色皿中,。
8,、于460nm波長(zhǎng),以CHCl3為參比,,測(cè)定吸光度。
9,、空白實(shí)驗(yàn):蒸餾水代替試樣,,按4-10步驟測(cè)定其吸光度??瞻着c試樣同時(shí)測(cè)定,。
二,、注意事項(xiàng)
1、緩沖溶液為氨水配置,,所以在混勻時(shí)萃取強(qiáng)度不宜過(guò)高,,在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻,否則會(huì)造成空白偏大,。
2,、放液時(shí)要成滴,不能成線(xiàn),。