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SE-6K自動(dòng)萃取器

水中揮發(fā)酚的測(cè)定采用4-氨基安替比林分光光度法,，實(shí)驗(yàn)原理,、適用范圍,、所需試劑,、干擾消除及結(jié)果計(jì)算等參照國(guó)標(biāo)HJ503-2009,。

一,、操作步驟

1、樣品開始加熱蒸餾,，待餾出液接近250ml時(shí),，停止時(shí)加熱，并用蒸餾水定容至250ml,。

2,、打開本公司萃取儀，將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml萃取瓶中,。

3,、在萃取瓶中加入2.0ml緩沖溶液，設(shè)置萃取時(shí)間60s,，萃取一次,，以混勻溶液。

4,、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,，萃取時(shí)間、次數(shù)不變,，萃取一次,，混勻溶液。

5,、再加入1.5ml  K3[Fe(CN)6],，萃取強(qiáng)度、時(shí)間,、次數(shù)不變,，萃取一次，使得試劑與水樣混勻,。靜置10min,。

6、在上述萃取瓶中自動(dòng)加入25mlCHCl3,，設(shè)置萃取時(shí)就為10分鐘,。萃取完畢后，靜置分層,。

7,、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液活塞頸管內(nèi)壁,，于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙，并插入到萃取瓶將CHCl3層通過干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙,，棄去開始濾出的數(shù)滴萃取液后,，將余下CHCl3直接放入到比色皿中。

8,、于460nm波長(zhǎng),，以CHCl3為參比，測(cè)定吸光度,。

9,、空白實(shí)驗(yàn)：蒸餾水代替試樣，按4-10步驟測(cè)定其吸光度,?？瞻着c試樣同時(shí)測(cè)定。

二,、注意事項(xiàng)

1,、緩沖溶液為氨水配置，所以在混勻時(shí)萃取強(qiáng)度不宜過高,，在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻,，否則會(huì)造成空白偏大。

2,、放液時(shí)要成滴,，不能成線。