水熱反應(yīng)釜內(nèi)膽的清洗方法

一,、新釜加熱：

*清潔水熱釜內(nèi)膽時(shí),，在內(nèi)膽中加入適量的水或堿,，將水熱反應(yīng)釜手動(dòng)擰緊后放入加熱設(shè)備中,，不要迅速升溫（升降溫速率不超過5℃/min），且溫度不可過高（一般加熱到200℃即可）,，否則PTFE內(nèi)膽容易變形,。

注意：加熱過程中，從150℃開始分別保持幾個(gè)小時(shí),，然后在200℃保持幾個(gè)小時(shí),，后冷卻降至室溫后取出?？纱_保后期進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度達(dá)200℃以上時(shí),，避免出現(xiàn)水熱釜內(nèi)膽變形的情況發(fā)生。

二,、一般操作步驟：

1,、對(duì)于水熱釜內(nèi)膽內(nèi)的明顯固體污垢，可先用水和毛刷清理,，再用毛刷和去污粉刷洗,，至去掉所有可見固體污垢，再用酒精刷洗,，再用丙酮刷洗,，去掉有機(jī)污垢，然后洗干或烘干,，干燥箱保存,；

2、難于清洗的污垢可試用相應(yīng)的能與污垢反應(yīng)的稀酸或稀堿等溶解或加熱溶解并清洗,，然后依次再加水,、酒精和丙酮清洗,、干燥保存；

3,、有機(jī)污垢,，如果刷洗去不掉，可把水熱釜手動(dòng)擰緊然后放入加熱設(shè)備加熱至200℃后關(guān)掉電源停止加熱冷卻至室溫,，高溫空氣中可把有機(jī)物燒掉,，然后依次使用水,、酒精,、丙酮等刷洗干凈、干燥,、保存即可,。

三、水熱釜內(nèi)膽的具體清洗辦法

1,、根據(jù)水熱釜反應(yīng)介質(zhì)不同選擇不同的清洗方法

（1）水熱釜的催化劑為硅體系,，使用后加入適量氫fu酸或者堿加熱洗滌；（2）硅金屬體系的話,，區(qū)別于反應(yīng)時(shí)所溶解得酸,，如鹽酸需要用王水（濃硝酸和濃鹽酸三比一比例）。

例如：使用后用高錳酸鉀溶于水中,，然后加入3-5ml的濃鹽酸,，放到水熱釜中密封好，180℃水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí),，可以清洗干凈,。

2、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱釜內(nèi)膽的清洗方式

（1）用王水清洗（王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比例）,。

（2）在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后,，在內(nèi)膽（水熱釜配件）加入約1:5的硝酸和水的混合溶液，然后加熱到180℃,，維持約12個(gè)小時(shí),，這些數(shù)據(jù)僅作為參考，實(shí)際操作中混合溶液的比例,、溫度等可根據(jù)實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定,。但這個(gè)方法的缺陷是會(huì)使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差。

（3）用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),，160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定,。

（4）使用氫fu酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗，或使用其他的強(qiáng)酸,。

3,、注意事項(xiàng)：水熱釜嚴(yán)禁采用容易爆炸的低沸點(diǎn)體系,。水熱釜用完時(shí)，內(nèi)膽和外套分開,，50℃下干燥,。

四、參考事例

1,、水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)膽上殘留實(shí)驗(yàn)的黑色物質(zhì),，該怎么如何清洗？

參考方法：

（1）首先分析黑色物質(zhì)是什么,，如果是分子篩可以用堿液浸泡,，也可加熱到50℃左右效果更佳。

（2）如果是水熱合成分子篩的釜,，堿煮即可,，120℃加熱數(shù)小時(shí)即可。

2,、通過水熱法制備鎢酸鉍后,，水熱釜內(nèi)膽起初是黑色，接著整個(gè)水熱釜內(nèi)壁變?yōu)辄S色,，用稀硝酸洗滌了好幾次,，效果并不理想，還有那些有效的清洗方式,？

參考方法：

1. 做C材料后用王水室溫浸泡效果較好,，浸泡后要多次用水清洗；

（2）做Fe2O3之類材料后用濃HCl室溫浸泡,，效果明顯,；

（3）做Co3O4材料后用硝酸水熱洗釜，效果也明顯,。

3,、制備了二氧化錫的反應(yīng)釜怎么清洗？

參考方法：

（1）首先確定設(shè)備內(nèi)的垢樣成分,是取樣分析.確定污垢成分后先做試驗(yàn),選用清洗劑同時(shí)通過試驗(yàn)確定對(duì)不銹鋼高壓釜設(shè)備金屬不會(huì)造成腐蝕.

（2）然后通過現(xiàn)場架設(shè)臨時(shí)循環(huán)裝置將清洗液在設(shè)備內(nèi)循環(huán)流動(dòng),洗去污垢,。

4,、表面施膠劑水熱釜內(nèi)膽如何清洗?

參考方法：酒精或丙酮清洗。

1. 水熱法制備納米二氧化錳的水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)膽有什么方法可以清洗干凈?

參考方法：

（1）先用超聲波洗,超聲波洗完之后再用洗液洗（就是用硫酸和重鉻酸鉀調(diào)配而成）,；

（2）之后再用普通的方式清洗即可,。

6、用水熱釜準(zhǔn)備納米銀,，反應(yīng)后,，聚四氟乙烯的內(nèi)膽壁上有納米銀的殘余，應(yīng)該用什么方法清洗,？

參考方法：

添加體積為水熱釜內(nèi)膽三分之一左右的濃硝酸,，放入加熱設(shè)備中加熱至180℃,，保持?jǐn)?shù)小時(shí)然后冷卻至室溫取出，硝酸倒出后即可潔白如初,。

7,、水熱釜嚴(yán)重超溫，內(nèi)膽內(nèi)存在大量焦油碳化物,，該如何操作避免危險(xiǎn),？

參考方法：

（1）為了水熱釜的安全正常運(yùn)行，可以在現(xiàn)場對(duì)該水熱釜進(jìn)行掛片試驗(yàn),。去除那些焦油碳化物可以使用不銹鋼清洗劑,；

（2）使用高污染和重油脂及表面耐堿的物體，它能迅速清除和分解各種油污,、碳化物,、蛋白質(zhì)等污染物。

8,、水熱釜為何要用氫fu酸洗滌？

參考方法：

（1）水熱釜一般都是高溫反應(yīng),，而且時(shí)間較長,，原料很容易附著在內(nèi)膽內(nèi)壁，有的反應(yīng)還會(huì)使水熱釜內(nèi)膽污染,，致使顏色變黃或變黑,。所以，水熱釜內(nèi)膽,，不要混用,。

（2）反應(yīng)結(jié)束后立即處理，先用大量水沖洗,，難以去除的污漬可以用硝酸,，氫fu酸等洗滌。硝酸和氫fu酸都屬于腐蝕性酸,，使用過程中要注意安全,，帶手套和口罩。