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水熱合成反應(yīng)釜的操作方法
1. 使用前先將四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒?yàn)要求)浸泡一段時(shí)間,,可將四氟杯表面附著物清洗干凈。
2. 將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),,并保證加料系數(shù)小于80%,。
3. 確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套或 PPL襯套和上墊片,,先擰緊釜蓋,,然后用螺桿把釜蓋旋鈕擰緊為止。
4. 將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),,按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度,。(小于規(guī)定的安全使用溫度),。
5. 當(dāng)確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)釜系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí),,也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率(小于5℃)操作,,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。
6. 確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)釜系種溶劑沸點(diǎn)后,,先用螺桿把釜蓋旋鈕松開,,然后將釜蓋打開。
7. 水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清理干凈,,以免銹蝕,。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,,并嚴(yán)防將其碰傷損壞,。
水熱合成反應(yīng)釜的注意事項(xiàng)及防護(hù)措施
1. 使用時(shí),嚴(yán)禁超溫超壓使用,,不要超過zui高使用溫度,,工作壓力zui高3MPa.
2. 反應(yīng)內(nèi)杯容量zui高80%。如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大,,建議冷硝化隔夜,,全用高氯酸、雙氧水等尤其要注意,!
3. 烘箱質(zhì)量要好,,烘箱幾個(gè)問題實(shí)際控溫要達(dá)到加減2度,一定要注意烘箱溫度過沖,。注:有的烘箱溫度過沖會有20度,,高溫時(shí)更明顯,建議設(shè)定溫度分段設(shè)定,。
4. 烘箱開始升溫時(shí)房間內(nèi)不得有任何人員,,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可進(jìn)入,,取罐時(shí)需有必要的安全防護(hù)措施,,比如:面部防護(hù),手腳防護(hù),,呼吸防護(hù)等。
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