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水熱合成反應釜的操作方法
1. 使用前先將四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒炓螅┙菀欢螘r間,,可將四氟杯表面附著物清洗干凈,。
2. 將反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),并保證加料系數(shù)小于80%,。
3. 確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),,然后放入聚四氟乙烯襯套或 PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,,然后用螺桿把釜蓋旋鈕擰緊為止,。
4. 將水熱合成反應釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應溫度,。(小于規(guī)定的安全使用溫度),。
5. 當確認釜內(nèi)溫度低于反應釜系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。待反應結(jié)束將其降溫時,,也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率(小于5℃)操作,,以利安全和反應釜的使用壽命。
6. 確認釜內(nèi)溫度低于反應釜系種溶劑沸點后,,先用螺桿把釜蓋旋鈕松開,,然后將釜蓋打開。
7. 水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清理干凈,,以免銹蝕,。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,,并嚴防將其碰傷損壞,。
水熱合成反應釜的注意事項及防護措施
1. 使用時,嚴禁超溫超壓使用,,不要超過zui高使用溫度,,工作壓力zui高3MPa.
2. 反應內(nèi)杯容量zui高80%。如果反應物的產(chǎn)氣量很大,建議冷硝化隔夜,,全用高氯酸,、雙氧水等尤其要注意!
3. 烘箱質(zhì)量要好,,烘箱幾個問題實際控溫要達到加減2度,,一定要注意烘箱溫度過沖。注:有的烘箱溫度過沖會有20度,,高溫時更明顯,,建議設定溫度分段設定。
4. 烘箱開始升溫時房間內(nèi)不得有任何人員,,以防爆炸傷人,!降溫到室溫后方可進入,取罐時需有必要的安全防護措施,,比如:面部防護,手腳防護,,呼吸防護等,。
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