水熱合成反應(yīng)釜的操作方法

1. 使用前先將四氟內(nèi)杯需用酸液（因?qū)嶒炓螅┙菀欢螘r間，可將四氟杯表面附著物清洗干凈,。

2. 將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),，并保證加料系數(shù)小于80%。

3. 確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下）,，然后放入聚四氟乙烯襯套或 PPL襯套和上墊片,，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋鈕擰緊為止,。

4. 將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi),，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。（小于規(guī)定的安全使用溫度）,。

5. 當確認釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)釜系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作,。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時，也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率（小于5℃）操作,，以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命,。

6. 確認釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)釜系種溶劑沸點后，先用螺桿把釜蓋旋鈕松開,，然后將釜蓋打開,。

7. 水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時將其清理干凈，以免銹蝕,。釜體,、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞,。

水熱合成反應(yīng)釜的注意事項及防護措施

1. 使用時,，嚴禁超溫超壓使用，不要超過zui高使用溫度,，工作壓力zui高3MPa.

2. 反應(yīng)內(nèi)杯容量zui高80%,。如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大，建議冷硝化隔夜,，全用高氯酸,、雙氧水等尤其要注意！

3. 烘箱質(zhì)量要好,，烘箱幾個問題實際控溫要達到加減2度,，一定要注意烘箱溫度過沖。注：有的烘箱溫度過沖會有20度,，高溫時更明顯,，建議設(shè)定溫度分段設(shè)定。

4. 烘箱開始升溫時房間內(nèi)不得有任何人員,，以防爆炸傷人,！降溫到室溫后方可進入,，取罐時需有必要的安全防護措施，比如：面部防護,，手腳防護,，呼吸防護等。