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差熱分析儀概述

閱讀:1352        發(fā)布時間:2018/3/14
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 差熱分析儀概述
    
應(yīng)用
  1、含水化合物,,對于含吸附水,、結(jié)晶水或者結(jié)構(gòu)水的物體,在加熱過程中水時,,發(fā)生吸熱作用,,在差熱曲線上形成吸熱峰。
  2,、高溫下有氣體放出的物體,,一些化學(xué)物體,如碳酸鹽,、硫酸鹽及硫化物等,,在加熱過程中由于CO2、SO2等氣體的放出,,而產(chǎn)生吸熱效應(yīng),,在差熱曲線上表現(xiàn)為吸熱谷。區(qū)別類物體放出氣體的溫度區(qū)別,,差熱曲線的形態(tài)也區(qū)別,,利用這種特征就可以對區(qū)別類物體進(jìn)行區(qū)分鑒定。
  3,、礦物中含有變價元素,礦物中含有變價元素,,在高溫下發(fā)生氧化,,由低價元素變?yōu)楦邇r元素而放出熱量,在差熱曲線上表現(xiàn)為放熱峰,。變價元素區(qū)別,,以及在晶格結(jié)構(gòu)中的情況區(qū)別,則因氧化而產(chǎn)生放熱效應(yīng)的溫度也區(qū)別,。如Fe2+在340~450℃變成Fe3+,。
組成
·一般的差熱分析儀由加熱系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng),、信號放大系統(tǒng),、差熱系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等組成。有些型號的產(chǎn)品也包括氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)?,F(xiàn)將各部分簡介如下:
1,、加熱系統(tǒng)。加熱系統(tǒng)提供測試所需的溫度條件,,根據(jù)爐溫可分為低溫爐(<250℃),、普通爐,、超高溫爐(可達(dá)2400℃);按結(jié)構(gòu)形式可分為微型,、小型,,立式和臥式。系統(tǒng)中的加熱元件及爐芯材料根據(jù)測試范圍的不同而進(jìn)行選擇,。
  2,、溫度控制系統(tǒng)。溫度控制系統(tǒng)用于控制測試時的加熱條件,,如升溫速率,、溫度測試范圍等。它一般由定值裝置,、調(diào)節(jié)放大器,、可控硅調(diào)節(jié)器(PID-SCR)、脈沖移相器等組成,,隨著自動化程度的不斷提高,,大多數(shù)已改為微電腦控制,提高的控溫精度,。
  3,、信號放大系統(tǒng)。通過直流放大器把差熱電偶產(chǎn)生的微弱溫差電動勢放大,、增幅,、輸出,使儀器能夠記錄測試信號,。
  4,、差熱系統(tǒng)。差熱系統(tǒng)是整個裝置的核心部分,,由樣品室,、試樣坩堝、熱電偶等組成,。其中熱電偶是其中的關(guān)鍵性元件,,即使測溫工具,又是傳輸信號工具,,可根據(jù)試驗要求具體選擇,。
  5、記錄系統(tǒng),。記錄系統(tǒng)早期采用雙筆記錄儀進(jìn)行自動記錄,,目前已能使用微機(jī)進(jìn)行自動控制和記錄,并可對測試結(jié)果進(jìn)行分析,為試驗研究提供了很大方便,。
6,、氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)。該系統(tǒng)能夠為試驗研究提供氣氛條件和壓力條件,,增大了測試范圍,,目前已經(jīng)在一些儀器中采用。
原理
  差熱分析(differentialthermalanalysis,DTA)法是在程序控溫下,,測量物質(zhì)與參比物之間溫度差隨溫度或時間變化的一種技術(shù),。根據(jù)熱分析協(xié)會(internationalconfederationforthermalanalysis,ICTA)規(guī)定,DTA曲線放熱峰向上,,吸熱峰向下,,靈敏度單位為微伏(μV)。
  在溫度程序控制下,,試樣在加熱(冷卻)過程中,凡有物理變化或化學(xué)變化發(fā)生時,,就有吸熱(或放熱)效應(yīng)發(fā)生,若以在實驗溫度范圍內(nèi)不發(fā)生物理變化和化學(xué)變化的惰性物質(zhì)作參比物,,試樣和參比物之間就出現(xiàn)溫度差,,溫度差隨溫度變化的曲線稱差熱曲線或DTA曲線。差熱分析是研究物質(zhì)在加熱(或冷卻)過程中發(fā)生各種物理變化和化學(xué)變化的重要手段,。它比熱重量法能獲得多的信息,。熔化、蒸發(fā),、升華,、解吸、脫水為吸熱效應(yīng),;吸附,、氧化、結(jié)晶等為放熱效應(yīng),。分解反應(yīng)的熱效應(yīng)則視化合物性質(zhì)而定。要弄清每一熱效應(yīng)的本質(zhì),,需借助熱重量法,、X射線衍射、紅外光譜,、逸氣分析,、化學(xué)分析等。

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