納米微粒制備實(shí)驗(yàn)儀產(chǎn)品介紹: 在整個(gè)納米的發(fā)展過(guò)程中,納米微粒的制備和微粒性質(zhì)的研究是zui早開展的,。微粒制備的方法很多,按制備方法可分為物理方法和化學(xué)方法。按制備路經(jīng)分,,可分為粉碎法和聚集法,。 本實(shí)驗(yàn)儀采用電阻加熱,,氣體冷凝法制備納米微粒。 納米微粒制備實(shí)驗(yàn)儀指標(biāo): 真 空 度:<0.01KPa 氣體壓力:0.01KPa~120KPa四位半數(shù)字顯示 加熱功率:0 ~200W 功率測(cè)量:三位半數(shù)字顯示 電 源:220V 50Hz 納米微粒制備實(shí)驗(yàn)儀實(shí)驗(yàn)儀器: 玻璃真空罩G置于儀器頂部真空橡皮圈的上方,。平時(shí)真空罩內(nèi)保持程度的低氣壓,,以維護(hù)系統(tǒng)的清潔。當(dāng)需要制備微粒時(shí),,打開閥門V2讓空氣進(jìn)入真空室,,使得真空室內(nèi)外氣壓相近即可掀開真空罩。真空罩下方真空室底盤P的上部倒置了一只玻璃燒杯F,,用作納米微粒的收集器,。兩個(gè)銅電I之間可以接上隨機(jī)附帶的螺旋狀鎢絲H。銅電接至蒸發(fā)速率控制單元,,若在真空狀態(tài)下或低氣壓惰性氣體狀態(tài)下啟動(dòng)該單元,,鎢絲上即通過(guò)電流并可獲得1000℃以上的高溫。真空底盤P開有四個(gè)孔,,孔的下方分別接有氣體壓力傳感器E,,以及連結(jié)閥門V1、V2和電磁閥Ve的管道,。氣體壓力傳感器E連結(jié)至真空度測(cè)量單元,,并在數(shù)字顯示表m1上直接顯示實(shí)驗(yàn)過(guò)程中真空室內(nèi)的氣體壓力。閥門V1通過(guò)一管道與儀器后側(cè)惰性氣體接口連結(jié),,實(shí)驗(yàn)時(shí)可利用V1調(diào)整氣體壓力,,亦可借助Ve調(diào)整壓力。閥門V2的另一端直通大氣,,主要為打開鐘罩而設(shè)立,。電磁閥Ve的另一端接至抽氣單元并由該單元實(shí)行抽氣的自動(dòng)控制,以抽氣的順利進(jìn)行并排除真空泵油倒灌進(jìn)入真空室,。蒸發(fā)控制單元的加熱功率控制旋鈕置于儀器面板上,。調(diào)節(jié)加熱器時(shí)數(shù)字顯示表M2直接顯示加熱功率。 納米微粒制備實(shí)驗(yàn)儀操作步驟: 準(zhǔn)備工作 1.檢查儀器系統(tǒng)的電源接線,、惰性氣體連結(jié)管道是否正常,。惰性氣體用高Ar氣,亦可考慮使用化學(xué)性質(zhì)不活潑的高N2氣,。 2.利用脫脂白綢布,、分析酒精、仔細(xì)擦凈真空罩以及罩內(nèi)的底盤,、電和燒杯,。 3.將螺旋狀鎢絲接至銅電。 4.從樣品盒中取出銅片(用于納米銅粉制備),在鎢絲的每一圈上掛一片,,罩上燒杯,。 5.罩上真空罩,關(guān)閉閥門V1,、V2,,將加熱功率旋鈕沿逆時(shí)針?lè)较蛐羫ui小,合上電源總開關(guān)S1,。此時(shí)真空度顯示器顯示出與大氣壓相當(dāng)?shù)臄?shù)值,,而加熱功率顯示值為零。由于儀器預(yù)置了不當(dāng)操作報(bào)警,,如果加熱功率旋鈕未調(diào)節(jié)至zui小,,蜂鳴器將持續(xù)發(fā)出信號(hào)直至糾正為止。 6.合上開關(guān)S2,,此時(shí)抽氣單元開始工作,,電磁閉Ve自動(dòng)接通,真空室內(nèi)壓力下降,。下降至值時(shí)關(guān)閉S2,,觀察真空度是否基本穩(wěn)定在該值附近,如果真空度持續(xù)變差,,表明存在漏氣因素,,檢查V1、V2是否關(guān)閉,。正常情況下不應(yīng)漏氣,。 7.打開閥門V1,此時(shí)惰性氣進(jìn)入真空室,,氣壓隨之變大,。 8.熟練上述抽氣與供氣的操作過(guò)程,直至可以按實(shí)驗(yàn)的要求調(diào)節(jié)氣體壓力,。 9.準(zhǔn)備好備用的干凈毛刷和收集納米微粉的容器,。 制備銅納米微粒 1.關(guān)閉V1,、V2閥門,,對(duì)真空室抽氣至0.05kpa附近。 2.利用氬氣(或氮?dú)猓_洗真空室,。打開閥門V1使氬氣(或氮?dú)猓┻M(jìn)入真空室,,邊抽氣邊進(jìn)氣(氬氣或氮?dú)猓┘s5分鐘。 3.關(guān)閉閥V1,,觀察真空度至0.13kpa附近時(shí)關(guān)閉S2,,停止抽氣。此時(shí)真空度應(yīng)基本穩(wěn)定在0.13kpa附近。 4.沿順時(shí)針?lè)较蚓徛D(zhuǎn)加熱功率旋鈕,,觀察加熱功率顯示器,,同時(shí)關(guān)注鎢絲。隨著加熱功率的逐漸增大,,鎢絲逐漸發(fā)紅進(jìn)而變亮,。當(dāng)溫度達(dá)到銅片(或其它材料)的熔點(diǎn)時(shí)銅片熔化,并由于表面張力的原因,,浸潤(rùn)至鎢絲上,。 5.繼續(xù)加大加熱功率時(shí)可以見(jiàn)到用作收集器的燒杯表面變黑,表明蒸發(fā)已經(jīng)開始,。隨著蒸發(fā)過(guò)程的進(jìn)展,,鎢絲表面的銅液越來(lái)越少,zui終蒸發(fā)掉,,此時(shí)應(yīng)立即將加熱功率調(diào)至zui小,。 6.打開閥門V2使空氣進(jìn)入真空室,當(dāng)壓力與大氣壓zui近時(shí),,小心移開真空罩,,取下作為收集罩的燒杯。用刷子輕輕地將一層黑色粉末刷至燒杯底部再倒入備好的容器,,貼上標(biāo)簽,。收集到的細(xì)粉即是納米銅粉。 7.在2×0.13kpa,,5×0.13kpa,,10×0.13kpa及30×0.13kpa處重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)步驟制備,并記錄每次蒸發(fā)時(shí)的加熱功率,,觀察每次制備時(shí)蒸發(fā)情況有何差異,。 |