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技術(shù)文章
分享一下如何鑒別及檢查氨芐西林鈉
點擊次數(shù):1667 發(fā)布時間:2021-6-25
今天就來跟大家分享一下如何鑒別及檢查氨芐西林鈉,,希望對此類信息有興趣的可不要錯過,話不多說下面一起來了解一下吧,。
一,、鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液的主峰保留時間應與對照品溶液的主峰保留時間一致,。
(2)取該品0.25g,,加水5ml溶解,加2mol/L醋酸溶液0.5ml,,搖勻后,,于冰浴靜置10分鐘,用垂熔漏斗濾取析出物,,用丙酮-水(9:1)混合溶液2~3ml洗滌,,置60℃干燥30分鐘,照紅外分光光度法(附錄ⅣC)測定,。該品的紅外光吸收圖譜應與氨芐西林三水物的對照圖譜一致,。
(3)該品顯鈉鹽的火焰反應(附錄Ⅲ)。
二,、檢查
堿度取該品,,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法測定(附錄ⅥH),,pH值應為8.0~10.0,。
溶液的澄清度與顏色取該品5份,各0.6g,,分別加水5ml溶解后,,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(附錄ⅨB)比較,,均不得更濃;如顯色,,與黃綠色5號標準比色液(附錄ⅨA第一法)比較,均不得更深,。
吸碘物質(zhì)取該品0.1g,,精密稱定,置碘瓶中,,加水20ml使溶解,,加1mol/L鹽酸溶液0.5ml,精密加入碘滴定液(0.02mol/L)25ml,,搖勻,,立即用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液數(shù)滴,,繼續(xù)滴定至藍色消失,,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1ml碘滴定液(0.02mol/L)相當于0.7392mg的吸碘物質(zhì),。按無水物計算,含吸碘物質(zhì)不得過5.0%,。
二氯甲烷精密量取二氯乙烷1ml,,加至適量水中溶解,加水稀釋至500ml,,搖勻,,作內(nèi)標溶液;精密量取二氯甲烷1ml,加至適量水中溶解,,加水稀釋至500ml,,搖勻,精密量取1ml,,置10ml量瓶中,,精密加入內(nèi)標溶液1ml,加水稀釋至刻度,,搖勻,,作對照溶液;取該品約1.0g,精密稱定,,置10ml量瓶中,,精密加入內(nèi)標溶液1ml,加水溶解并稀釋至刻度,,搖勻,,作為供試品溶液,照氣相色譜法(附錄ⅤE),,以聚乙二醇1000為固定相;涂布濃度為10%;在柱溫60℃取對照溶液和供試品溶液分別測定,。
按外標法以峰面積計算,含二氯甲烷量不得過0.2%,。水分取該品,,照水分測定法(附錄ⅧM第一法A)測定,含水分不得過2.0%,。
熱原取該品,,加滅菌注射用水制成每1ml中含25mg的溶液,依法檢查(附錄ⅪD),,劑量按家兔體重每1kg注射1ml,,應符合規(guī)定。
無菌取該品,,分別加入100ml0.9%無菌氯化鈉溶液中使溶解,,用薄膜過濾法處理后,,依法檢查(附錄ⅪH),應符合規(guī)定,。