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氣相色譜儀在石油,、化工、生物化學(xué),、醫(yī)藥衛(wèi)生,、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣,,它除用于定量和定性分析外,,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù),、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù),。今天我們主要來介紹一下氣相色譜儀常見故障問題及處理方法,希望可以幫助到大家,。
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,,儀不出峰,輸出仍為直線,。遇到這種情況時(shí),,應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1,、首先檢查注射器是否堵塞,,如果沒有問題,
2,、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固,、不漏氣,
3,、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,,
4、zui后觀察檢測器出口是否暢通,。
5,、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號,。檢查進(jìn)樣口、注射器,、墊圈和色譜柱都正常,,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,,總是偏高,,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,,所以E C D出口是引到室外的,。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,,氣體在氣路中無法流動,,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰,。
二,、基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,,基線問題可使測量誤差增大,,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
1,、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變,,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因,。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,,基線不是馬上變化的),。第二天開機(jī)之后,基線非常高,,并伴有基線強(qiáng)烈抖動,,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測,。經(jīng)過檢查,,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,,立即恢復(fù)了正常,。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
4,、石英棉是不是該更換了;
5、襯管是否清潔,。值得一提的是,,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,,zui后再重新安裝。
6,、此外,,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決,。
三,、造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開,。
(一),、*種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決,。
1,、為了減少對氣路的污染,,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
3,、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;
4,、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度,。
(二),、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的,、緩慢的,。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決,。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,,以便在維護(hù)時(shí)作參考。