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使用庫倫法微量水分測定儀的注意事項。
1,、庫倫法微量水分測定儀進樣量的控制
目前庫倫法微量水分測定儀的電解池中的試劑容量在200ml左右,，更換一池試劑可以重復做許多次樣品。從試驗時間,、試劑耗量,、產(chǎn)品標準諸多因素考慮，進樣量應控制在樣品水分的含量在10µg～30µg之間Z佳,。小于10µg.水時,，取兩次平行測定數(shù)據(jù)的算術平均值做為報告值時偏差可能增大，大于30µg.水時試劑耗量大而不經(jīng)濟,。具體多大的進樣量,，要看產(chǎn)品標準規(guī)定。10-6級指標可用1ml進樣器,，10-5級以下可逐次遞減進樣量,。
目前，液體產(chǎn)品的標準水分含量單位是毫克/升,。庫倫法微量水分測定儀具有直接計算的功能,，當用戶輸入進樣量后，測定結(jié)果會自動計算出單位是毫克/升的報告值,。當企業(yè)即定產(chǎn)品的檢驗工藝完成后,，進樣量為一定值。另一功能是掉電存貯功能,，即用戶按檢驗工藝一次輸入進樣量后,，如不需更改，斷電后不消失,，操作極為簡單,。
2、庫倫法微量水分測定儀相似相溶原理
水分在物質(zhì)中并不是以一種形式存在的,，常見的有游離水,、溶解水等多種形式。而幾種形式的水又幾乎是同時存在的,。水的分子量相對較小,，被石化產(chǎn)品的分子所包容是必然的。相對來說,，游離水是較好測定的,。當注入樣品后電解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降。這段時間的水分含量主要是物質(zhì)中的游離水,。但溶解水的測量時間較長,，必須依靠試劑中分子鍵的力將物質(zhì)溶解之后才能測定析出的水分。庫倫法微量水分測定儀測量時電解速度降至1µg/s以下而未到終點時,，這段時間主要是測定溶解水(約30秒左右),。如溶解水較多，簡單的辦法是控制進樣量,。減小進樣量使試劑中分子鍵的力在短時間內(nèi)迅速打開樣品分子團使溶解水迅速析出。其他的辦法是利用物質(zhì)的相似相溶原理來使樣品迅速溶解,。
以實踐中遇到的一個實驗來舉例說明：測定碳酸亞乙烯脂中的水分含量,，按產(chǎn)品標準規(guī)定，該物質(zhì)水分含量指標是10-6級,，15℃以下呈無色固體結(jié)晶狀,，15℃以上逐漸溶為無色液體，粘度不大,。室溫小于20℃時又逐漸恢復為固體結(jié)晶狀,。當在室溫下測定水分含量時剛好在該物質(zhì)固—液狀態(tài)轉(zhuǎn)化的臨界點附近。當注入一個樣品時(1ml),，測定時間為65秒,，第二個樣品測定時間為130秒，第三個樣品測定時間為260秒,，測定時間依次遞增,。作為過程控制，這顯然是不可取的,，而且時間越長測定結(jié)果偏離真值越大,。很多生產(chǎn)企業(yè)和使用該產(chǎn)品的用戶企業(yè)都無法解決這個問題，只能依靠損失試劑來解決,。一個樣品一池試劑,，工藝非常繁瑣且不經(jīng)濟。經(jīng)反復思考,，我們根據(jù)化工產(chǎn)品的相似相溶原理,，采取增溶措施。待試劑平衡后先注入1ml四.氫.呋.喃,，待再平衡后,，注入樣品,。試驗結(jié)果D一次樣品60秒，其后的樣品測定的時間略長但不超過70秒,。問題解決了,。究其原因，就是在室溫下單靠卡氏試劑不能*溶解碳酸亞乙烯脂,，不能夠使其*析出水分耗盡,，每一樣品的溶解水依次累加，造成時間遞增,，利用相似相溶原理解決該類問題的文獻報道不多,，可作為參考。此案例也說明了一個問題,，只要是*的物質(zhì)利用庫倫法微量水分測定儀來測定水分總是能找出解決方案的,。
3、庫倫法微量水分測定儀電解池中的重要部件是電解電極,，國內(nèi)目前使用的電解電極均為有隔膜電極,。隔膜又稱半透膜，是用陶瓷材料制成的多微孔的滲透隔膜,。當隔膜用過一次后,，必定在多微孔中殘留卡氏試劑?？ㄊ显噭┦且环N易吸水的物質(zhì),，一旦隔膜在空氣中露置時間過長，再次使用時就很難達到平衡點,，傳統(tǒng)的方法是置于烘箱中烘干或用電吹風吹干,。這樣浪費的時間就太長。我們的經(jīng)驗是先在電解電極中注入過碘(棕黑色)的試劑,，然后用干燥的吸液球擠壓使試劑強行通過隔膜,，先行中和隔膜中的水分，擠壓出的試劑滴入電解池;既不浪費又節(jié)約時間,，不失其一種很好的辦法,。
此辦法尚未見任何廠家在說明書中提出，在此提出僅供參考,。
