一,、原理:
利用弱堿性試劑氧化鎂使試樣中堿性含氮物質(zhì)游離而被蒸餾出來,,用硼酸吸收,再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,,計(jì)算出含氮量,。
二、儀器與器皿:
1,、用樣品粉碎機(jī)或研缽
2,、分析天平:感量0.001g
3、凱氏蒸餾裝置:半微量水蒸汽蒸餾式
4,、振蕩機(jī)
5,、錐形瓶:150ml,、250mL具塞
6、容量瓶:100mL,、1000mL
7,、滴定管:酸式10mL
三、試劑:
1,、0.lmol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(無水碳酸鈉標(biāo)定):吸取分析純鹽酸8.3mL,,用蒸餾水定容1000mL。
2,、0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋獲得,。
3、2%硼酸溶液:分析純硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液,。
4,、混合指示劑:甲基紅0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠0.5%乙醇溶液,,兩溶液等體積混合,,陰涼處保存期三個(gè)月以內(nèi)。
5,、1%氧化鎂溶液,;化學(xué)純氧化鎂1.0g溶于100mL蒸餾水振接成混懸液。
四,、測定:
1,、稱取1~5g試樣(到0.001g)于250mL具塞錐形瓶中,加蒸餾水100mL,,振蕩搖勻30min后靜置,,上清液為樣液。
2,、取20mL2%的硼酸溶液于150mL錐形瓶中,,加混合指示劑2滴,使半微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入此溶液,。
3,、蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加甲基紅指示劑數(shù)滴,硫酸數(shù)滴,,且保持此溶液為橙紅色,,否則補(bǔ)加硫酸。
4,、準(zhǔn)確移取10mL樣液注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中,,用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口,塞好入口玻璃塞,再加入10mL%的氧化鎂溶液,,小心提起玻璃塞使流入反應(yīng)室,,將玻璃塞塞好,且在入口處加水封好,,防止漏氣,,蒸餾10min,使冷凝管末端離開吸收液面,,再蒸餾1min,,用蒸餾水洗冷凝管末端,洗液均流入吸收液,。
5,、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定,溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色為終點(diǎn),,同時(shí)進(jìn)行試劑空白測定,。
五、測定結(jié)果計(jì)算:
1,、計(jì)算見下式:
X1=[(V1-V2)xC1x14/(M1xV’/V)]x100
式中:X1:樣品揮發(fā)性鹽基氮的含量,,mg/100g;
V1:滴定試樣時(shí)所需鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,,mL,;
V2:滴定空白時(shí)所需鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL,;
C1:鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,,mol/L;
M1:試樣重量,,g;
V’:試樣分解液蒸餾用體積,,mL,;
V:樣液總體積,mL,;
14:與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)牡?,mg。
2,、重復(fù)性:
每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測定,,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。允許相對(duì)偏差為5%
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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