一,、原理：
利用弱堿性試劑氧化鎂使試樣中堿性含氮物質(zhì)游離而被蒸餾出來，用硼酸吸收,，再用標準酸滴定,，計算出含氮量。
二,、儀器與器皿：
1,、用樣品粉碎機或研缽
2、分析天平：感量0.001g
3,、凱氏蒸餾裝置：半微量水蒸汽蒸餾式
4,、振蕩機
5、錐形瓶：150ml,、250mL具塞
6,、容量瓶：100mL、1000mL
7,、滴定管：酸式10mL
三,、試劑：
1、0.lmol／L鹽酸標準溶液（無水碳酸鈉標定）：吸取分析純鹽酸8.3mL,，用蒸餾水定容1000mL。
2,、0.01mol/L鹽酸標準溶液：用0.1mol/L鹽酸標準溶液稀釋獲得,。
3、2%硼酸溶液：分析純硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液,。
4,、混合指示劑：甲基紅0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠0.5%乙醇溶液,，兩溶液等體積混合,，陰涼處保存期三個月以內(nèi)。
5,、1%氧化鎂溶液,；化學(xué)純氧化鎂1.0g溶于100mL蒸餾水振接成混懸液,。
四、測定：
1,、稱取1～5g試樣（到0.001g）于250mL具塞錐形瓶中,，加蒸餾水100mL，振蕩搖勻30min后靜置,，上清液為樣液,。
2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL錐形瓶中,，加混合指示劑2滴,，使半微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入此溶液。
3,、蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加甲基紅指示劑數(shù)滴,，硫酸數(shù)滴，且保持此溶液為橙紅色,，否則補加硫酸,。
4、準確移取10mL樣液注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中,，用少量蒸餾水沖洗進樣入口,，塞好入口玻璃塞，再加入10mL%的氧化鎂溶液,，小心提起玻璃塞使流入反應(yīng)室,，將玻璃塞塞好，且在入口處加水封好,，防止漏氣,，蒸餾10min，使冷凝管末端離開吸收液面,，再蒸餾1min,，用蒸餾水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液,。
5,、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L鹽酸標準液滴定，溶液由藍綠色變?yōu)榛壹t色為終點,，同時進行試劑空白測定,。
五、測定結(jié)果計算：
1,、計算見下式：
X1=[（V1-V2）xC1x14/（M1xV’/V）]x100
式中：X1：樣品揮發(fā)性鹽基氮的含量,，mg/100g；
V1：滴定試樣時所需鹽酸標準溶液體積,，mL,；
V2：滴定空白時所需鹽酸標準溶液體積,，mL；
C1：鹽酸標準溶液濃度,，mol/L,；
M1：試樣重量，g,；
V’：試樣分解液蒸餾用體積,，mL；
V：樣液總體積,，mL,；
14：與1.00mL鹽酸標準滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)牡模琺g,。
2,、重復(fù)性：
每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果,。允許相對偏差為5%
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