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標定量熱儀的物質(zhì)苯甲酸,每瓶25片,每片一克,。標準熱值為6330大卡,26470焦耳,分子式:C5H5COOH,相對分子質(zhì)量:12212,雜質(zhì)高含量(以%計):氯化物(CL):0.003;鐵(Fe):0.0004;硫化物(以SO4計):0.003;重金屬(以Pb計):0.0005;還原高猛酸鉀物質(zhì)(以O(shè)計):0.008,灼燒殘渣(以硫酸鹽計):0.01;澄清度試驗:合格;易碳化物質(zhì):合格;規(guī)格:GB12597-90
克煤碳燃燒后其熱值傳到量熱儀內(nèi)筒溫度探頭的過程中,,其傳導(dǎo)途徑中的氧彈,內(nèi)桶,,水,,等多種因素必然會產(chǎn)生熱消耗,而這一系列熱消耗必然會給量熱儀終測量結(jié)果帶來較大的誤差,,所以,,我們必須要求出在某一恒定水溫下這些熱消耗的值,量熱儀表示單位為 E,A,K, 輸入到量熱儀中進行一個溫度補償才行,,這就是量熱儀做標定的目的,。
有一點還需特別注意,即不同室溫必然會給外筒水溫帶來不同變化,,而不同水溫下的氧彈,,內(nèi)桶,等多種因素所產(chǎn)生的熱消耗也是不同的,所以,,看似較寬松的標定環(huán)境溫度實際是非常嚴格的,,比方說,做標定,,任意選擇一個室溫都可以,,首先外筒的水是滿的,而且是恒定 24 小時以上與室溫保持恒定即可,,假設(shè)今天室溫是 32 度,,單求出的標定值(即熱消耗值 E , A ,, K )輸入到量熱儀中,,再反標定確定量熱儀達到國標要求后,量熱儀即調(diào)試完成,,那么,,標定所求出的熱消耗值 E , A ,, K 是室溫是 32 度熱消耗值,,如果,環(huán)境溫度進而導(dǎo)致外同水溫產(chǎn)生了變化,,在室溫是 32 度環(huán)境溫度下求出熱消耗值也將產(chǎn)生誤差,,環(huán)境溫度導(dǎo)致外筒水溫產(chǎn)生的變化越大,結(jié)果誤差也就愈大,,一般,,環(huán)境溫度變化不超過三度作出的結(jié)果較好,但是季節(jié)性緩慢的室溫變化,,室內(nèi)如空調(diào),,熱源導(dǎo)致的瞬間室度波動即便一度也不允許。
一,,首先將苯甲酸的熱值看清楚,,比如說它標注的是 26470J ,按一下儀器的 “ 設(shè)定 ” 鍵進入量熱儀設(shè)定界面,,會看到*項 “ 系統(tǒng) ” 中有 E,A,K,Q 四個參數(shù),,前面的 E,A,K, 是原始參數(shù)保持原樣不用動它,移動光標鍵只需將 Q 改成 26470 按一下 “ 有效 ” 鍵存入即可,,然后再將 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 項內(nèi)的所有參數(shù)修改成 0.000 分別按 “ 有效 ” 鍵存入即可,,因為,現(xiàn)在要做的是標定,,標定與反標定都是用苯甲酸,,苯甲酸內(nèi)是不含硫氫水的,,所以,它們都應(yīng)修正為 0.000 ,,其它,,點火熱 150J 與包紙熱 0.000 保持不變,至此,, “ 設(shè)定 ” 界面內(nèi)所有參數(shù)已全部輸入完畢,,再按一下 “ 有效 ” 鍵退出量熱儀“ 設(shè)定 ” 界面。
二,,按量熱儀“ 標定 ” 鍵,包紙重輸入 0.000 ,,如果本身就是 0.000 直接按一下有 “ 效鍵 ” 即可,,再輸入剛稱量過放入氧彈內(nèi)苯甲酸的重量即樣重,稱量時一定要注意,,稱量精度必須要到小數(shù)點后四位,,比如說 0.9998 ,誤差范圍為萬分之二即 0.9997-0.9999 ,,稱量范圍 09-1.1 克 之間都能用,;輸完樣重就是輸入加水時間,比如你想輸28 秒,,直接按數(shù)字鍵 28 再按 “ 有效 ” 鍵即可,,至此你的工作已全部做完,剩下的就是等待量熱儀的打印結(jié)果了,。
標定的打印結(jié)果很簡單,,即 E,A,K, 三個英文數(shù)字,就是前面提到我們要求出的當前室溫及水溫下的熱消耗值,,要注意的是,,在你平時做煤樣或反標定時(用的是 “ 測定 ” 鍵),點火時間是 5 分鐘,,而做標定時你按的是 “ 標定 ” 鍵,,點火時間是 15 分鐘,不要認為是量熱儀壞了,,因為,,標定目的是為校正量熱儀求出熱消耗值,攪拌時間要長些內(nèi)筒水溫才會非常穩(wěn)定,。
一個標定結(jié)果是沒有對比的,,所以,在至少要做兩個以上的標定才行,,一般二至三個標定就可找出滿意結(jié)果,,將兩個以上標定結(jié)果中的 E 做對比,,比如說*個與第三個標定結(jié)果中的 E 相差不超過 40J ,就將這兩個結(jié)果中的 E 相加除以 2 ,,即求出平均值,,再將這兩個結(jié)果中的 A, 與 K 平均值求出。再按量熱儀“ 設(shè)定 ” 鍵,,進入設(shè)定界面,,在*項 “ 系統(tǒng) ” 中有 E,A,K,Q 四個參數(shù),將你剛才求出的 E,A,K, 平均值分別輸入,,按 “ 有效鍵 ” 存入即可,,其他一概不動,然后,,再按一下 “ 有效 ” 鍵退出 “ 設(shè)定 ” 界面,,至此,量熱儀標定工作全部完成,。