煤炭多功能低溫干餾測定儀操作步驟流程

1．按GB474制備粒度小于3mm的空氣干燥油頁巖試樣,。均勻地取出500g,，

  裝入帶磨口塞的廣口瓶中待用。

2．用牛角勺將試樣攪拌均勻,，將備好的試樣用天平稱兩份,，每份509±0. 5g，

  稱準(zhǔn)到0. Olg進行編號,。

3．將插有導(dǎo)氣管的橡膠塞套在干餾管支管上,，橡膠塞上平面距干餾管支管

  根部25mm,，稱重后放入干餾管支架斜孔中，并保持支管向上位置,，將稱

重結(jié)果填入表l中GO對應(yīng)編號欄內(nèi),。

4．用漏斗將稱好的試樣倒入干餾管中，注意不要使試樣進入支管,，如干餾

  管內(nèi)壁上部沾有試樣,，可用軟毛刷將其刷到干餾管下部。

5．將裝有試樣的干餾管用膠塞塞緊,，在天平上稱重,，稱準(zhǔn)到0. Olg，并將稱

  重結(jié)果填入表l中G1對應(yīng)編號欄內(nèi),。

6．稱量清潔干燥的錐形瓶,，稱準(zhǔn)到0. Olg，并把稱重結(jié)果填入表l中G2對  應(yīng)編號欄內(nèi),。

7．將干餾管支管上的橡膠塞壓緊在錐形瓶上,。

8．將裝入干餾管中的試樣輕輕搖動、鋪展均勻,，使試樣平鋪在干餾管前半

  部（不超過干餾管1/2處）,。然后將干餾管插入干餾管支架水平孔中待用。

9．將多功能測試儀水箱拉出,，水箱支撐座墊在水箱底部并調(diào)平水箱,。

10.將干餾管輕輕插在干餾孔內(nèi)，并用錐形瓶壓環(huán)套在錐形瓶上,。

11.在干餾儀水槽中放入溫度低于15℃的水,，使錐形瓶高度的2/3浸入水中，

  并保持恒定水位,。

（五）設(shè)備及試驗操作

1．啟動測試儀側(cè)面空氣開關(guān)1.2(3.4),。

2．按儀表左移鍵或右移鍵，選擇控溫程序T1,。

3 .按啟動鍵,，加熱指示燈、運行指示燈亮,，設(shè)備升溫,，試驗開始進行。

4.設(shè)備溫度升到520℃,，恒溫20分鐘,，報警提示、試驗結(jié)束,。

5．按停止鍵,，關(guān)閉空氣開關(guān)1.2(3.4),。

  試驗過程中，試樣分解產(chǎn)生的油,、水蒸汽和氣體經(jīng)干餾管支管進入錐形

  瓶,，油和水蒸汽在錐形瓶中冷凝，氣體則由導(dǎo)氣管排出,。

6.取下錐形瓶壓環(huán),，將干餾管和錐形瓶從干餾孔中取出，此時應(yīng)使干餾管

  支管上的冷凝物盡量流入瓶內(nèi),。

7．取下錐形瓶,，蓋緊橡皮塞，用干毛巾擦干錐形瓶外壁上的水,，放置5min

  后取下橡皮塞,，稱量（稱準(zhǔn)到0. Olg>，并把稱重結(jié)果填入表l中G3對應(yīng)

  編號欄,。

  盛有冷凝物的錐形瓶質(zhì)量與空瓶的質(zhì)量差即為干餾物的質(zhì)量(a),，見稱重記錄表2。

8．干餾管（包括橡皮塞及導(dǎo)氣管）放置冷卻到室溫后稱量（稱準(zhǔn)到0. Olg）,，

并把稱重結(jié)果填入稱重記錄表中G4對應(yīng)編號欄,。然后取下橡皮塞，用蘸

有bin酮的棉花將干餾管及支管內(nèi)外的油擦洗掉,。放置3-5min使bin酮揮發(fā)

完，再裝上橡皮塞,，再次稱重（稱準(zhǔn)到0. Olg）,，并把稱重結(jié)果填入表l中

G5對應(yīng)編號欄。

此兩次質(zhì)量之差即為干餾管及支管所沾焦油的質(zhì)量(d),，見稱重換算表2,。

9．經(jīng)去油后干餾管質(zhì)量與試驗前干餾管質(zhì)量之差，即為半焦的總質(zhì)量(C),，

  見稱重記錄表2,。

10.冷凝物中含水量（干餾總水份）的測定

①向已稱過質(zhì)量裝有干餾冷凝物的錐形瓶中加入lOOml二甲苯或甲苯。然

  后接上水份測定管并與冷凝管相連,。

②冷凝器上口應(yīng)用棉花或其它物料塞住,，以防止塵埃落入并避免空氣中的

  濕氣在冷凝管中凝結(jié)。

③電爐加熱,，并控制蒸餾速度,，使冷凝器下端滴下的液滴數(shù)為每秒2～4滴。

  當(dāng)水份測定管中的水份不再增加時,，即可停止蒸餾（蒸餾結(jié)束時,，應(yīng)提

  高蒸餾速度,，將附著在冷凝器內(nèi)壁的水滴全部排入水份測定管中）。

④錐形瓶冷卻后,，取下錐形瓶和水份測定管,，如有部分水珠附在水份測定

  管壁上，可用細的金屬（或玻璃）棒攪拌倒出,，等靜置分層后,，從水份

  測定管中讀取水的體積數(shù)（稱準(zhǔn)到0. Olml）。取室溫下水的密度為

  lg/cm3,，因此水的體積(ml)數(shù)即為干餾總水份(b)的質(zhì)量數(shù)(g),。并

  將結(jié)果填入記錄表l中G6對應(yīng)編號欄四、結(jié)果表述

五,、計算公式

  頁巖油產(chǎn)率：Tad= (a-b+d)×100/m

  干餾總水份產(chǎn)率：Wad=b×100/m

  半焦產(chǎn)率：CRad=c×100/m

  式中：m-空氣干燥頁巖樣質(zhì)量,，g；

    a-干餾冷凝物質(zhì)量,，g,；

    b-干餾總水份質(zhì)量，g,；

    C-半焦總質(zhì)量,，g；

    d一干餾管及支管內(nèi)所沾頁巖油的質(zhì)量,，g,；

    Tad-空氣干燥基頁巖油產(chǎn)率，%,；

    Wad-空氣干燥基干餾總水份產(chǎn)率,，%；

    CRad-空氣干燥基半焦產(chǎn)率,，% -

2,、結(jié)果報告

  油頁巖格金試驗結(jié)果記錄表3中的計算公式是簡化公式，按公式計算出

  結(jié)果進行算術(shù)平均,，然后修約到小數(shù)點后位(0.1),。

3、精密度

  按以下規(guī)定來判斷結(jié)果的可靠性（95%置信水平）,。

①重復(fù)性

在同一實驗室,，同一操作者重復(fù)測定兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過下表數(shù)值

                                               %(m／m)

②再現(xiàn)性

不同實驗室的不同操作者測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)超過下表數(shù)值

                                               %(m／m)