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減壓蒸餾測定儀操作指南：從設(shè)備準(zhǔn)備到測試過程的詳細步驟
閱讀：683發(fā)布時間：2024-3-5
減壓蒸餾操作具體方法:
1),、收集玻璃儀器:與常壓蒸餾相同，不同之處在于減壓蒸餾需要用一只3口或4口轉(zhuǎn)接頭,。
2),、預(yù)熱油浴或加熱套。如果蒸餾物的沸點未知,，此步驟應(yīng)該略去,。記住，多數(shù)情況下,，熱源的溫度需比蒸餾物的沸點高20~30° C,。注意:由于熱分解及可能著火，只在加熱溫度低于200° C時使用油浴,。
3),、記錄貼有標(biāo)簽的接收瓶的重量,。
4)、將要蒸餾的物料放入帶攪拌子的圓底燒瓶(攪拌子用于防止爆沸),。選擇圓底燒瓶的大小非常重要,。液體裝至瓶子溶劑的1/2到2/3為好，液面太高將過早沸騰,，液面過低則要花費太長的時間來蒸餾,。
5)、裝配所有玻璃儀器,，確保在所有接頭上涂上油脂,。注意節(jié)約真空油脂，它比較貴,，同時你也不想讓它進入你的產(chǎn)品中吧,。
6)、蒸餾柱的保溫,。當(dāng)用維格勒柱時,，柱子應(yīng)該用玻璃棉或鋁箔來包裹。如果不進行隔熱保溫處理,，蒸餾時要花費很長的時間,。
7)、將冷凝管連上水管,，打開水龍頭,，檢漏。
8),、不要開始加熱! ! !
9),、緩慢地將蒸餾裝置抽真空。你應(yīng)該可以看到液體開始起泡,。不要擔(dān)心,，一切正常。在室溫和減壓條件下,，殘留的溶劑及低沸點的雜質(zhì)將很快被蒸走,。
10)、一旦泡沫減少,，或減慢到幾乎停止,，你就可以開始加熱了。
11),、放下通風(fēng)櫥擋板,。這樣可以避免意外傷害，同時也可以使蒸餾裝置不受實驗室空調(diào),、抽風(fēng)的影響,?？照{(diào)、冷風(fēng)將使蒸餾裝置溫度降低,，并延長蒸餾時間,。
12)、不要加熱過快!!!耐心是蒸餾成功的關(guān)鍵,。
13)、緩慢升高加熱器的溫度,，直到溶液開始回流,。
14)、等待并觀察蒸餾溫度計的變化,。如果10分鐘后觀察不到溫度變化,，則應(yīng)稍微調(diào)高溫度。
15),、重復(fù)步驟14,， 直到能觀察到溫度計有變化。一旦有變化,，即準(zhǔn)備收集餾分,。
16)、使蒸餾裝置保持恒定的溫度,。使記錄的蒸餾溫度的至多在5° C范圍內(nèi)波動,。
16)、收集餾分直至溫度發(fā)生突變,。通常,，當(dāng)一 種餾分蒸餾完成時，蒸餾溫度計顯示的溫度將下降,。此時,，你應(yīng)該更換接收瓶，或停止蒸餾,。
17),、卸去真空。當(dāng)你已經(jīng)收集到所需產(chǎn)品時,，還不能將加熱裝置降溫,。首先，你必須卸去真空,。但在做此之前,，需確保所有接收瓶都用夾子、接口夾或你的手等方法固定在裝置上,。你不想看到在卸去真空后產(chǎn)品接收瓶摔得粉碎吧!如果一切準(zhǔn)備就緒,，向裝置中通入氮氣,，然后移走熱源，并讓裝置冷至室溫,。
18),、所有物品都冷卻后，稱量接收瓶,，計算產(chǎn)物的重量,。
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