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微量殘?zhí)繙y定的準備工作
閱讀:511發(fā)布時間:2024-2-1
微量殘?zhí)繙y定的準備工作
1.安裝儀器
將儀器的電加熱爐和溫度測量控制系統(tǒng)按照儀器說明書安裝調(diào)整好,其中熱電偶要經(jīng)過校正,并用相應(yīng)的補償導(dǎo)線接線,。溫度測量和控制要用熱電偶檢驗結(jié)果進行補正,,以確保準確地測量控制電爐溫度,。
2.將清潔的瓷坩堝放在800120°C的高溫爐中煅燒lh之后,取出,先在空氣中放置1~ 2min,然后移入干燥器中,。在干燥器中冷卻約40min,然后稱出瓷坩堝的重量,,稱準至0.0002g,。新的瓷坩堝第一次在高溫爐中煅燒要不少于2h,在干燥器中冷卻約40min,然后稱準至.
0.0002g,。再重新放在高溫爐中煅燒lh,并進行如上的步驟準確稱量,,如此重復(fù)煅燒、冷卻和稱量,,直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004g為止,。
3.測定的樣品要均勻,粘稠和含蠟的石油產(chǎn)品要預(yù)先加熱到50~120C,搖勻或攪拌5min。,。
4.對于水含量大于0.5%的石油產(chǎn)品,,要在測定殘?zhí)壳鞍词彤a(chǎn)品蒸餾脫水法進行脫水。
5.進行柴油10%殘留物的殘?zhí)繙y定時,應(yīng)該按GB/T 255-77(88)或GB/T 6536- 1997將試樣進行不少于兩次的蒸餾,。收集試樣的10%殘留物,,供測定柴油10%殘留物的殘?zhí)坑谩?/p>
6.在測定殘?zhí)壳埃油娫?,使爐溫達到520+5"C的規(guī)定范圍,。利用自動溫度控制器控制爐溫。
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