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減壓餾程測定儀的儀器操作
閱讀：710發(fā)布時間：2023-10-24
減壓餾程測定儀的儀器操作
1.檢查出水閥、進水閥是否關(guān)嚴,水箱上水,，灌滿水箱,。然后打開冷阱上的閥門,將殘存的輕油放凈，再考克涂油將該閥門]密封好,。
2.正確安裝蒸餾瓶,，裝置的各個環(huán)節(jié)要連接好、密封,，不得漏氣,，在安裝蒸餾瓶的過程中，要注意不能將蒸餾瓶卡的過緊,，防止加熱變形,，以及防止擠壓破裂引起著火或爆炸事故。蒸餾瓶如果因為上次加熱有變形則報廢不能再使用,。因為在1千帕以下,，溫度在350C以上燒瓶容易發(fā)生熱變形。
3.開總電源,，查看各儀表是否正常,。根據(jù)所分析油樣的性質(zhì)、所要選擇的真空度,，設(shè)定水浴溫度。
4.關(guān)畢真空放空閥,，微調(diào)閥(微調(diào)閥在使用中要注意不能用進去擰, 因為微調(diào)閥是個針閥,。) ,設(shè)定所需殘壓，即調(diào)節(jié)真空設(shè)定旋鈕,，設(shè)定真空度,。
5.查看真空泵是否正常，主要是查看真空泵油是否合適,。打開進水閥,、出水閥,，開啟循環(huán)泵。
6.開真空泵,，減壓,。在抽真空過程中要注意，很多樣品中會有水或溶解的氣體,，這是抽真空時的嚴重障礙,，因此要注意樣品的報廢或過多起泡的傾向。處理方法為:水可以在稱樣品前提前進行脫水,。溶解氣體可以在抽真空的過程中促進排氣,、放慢壓力降低速度、放慢加熱速度,也可以在稱樣之前進行加熱或真空過濾除去氣體,。
7.達到預(yù)定壓力,系統(tǒng)壓力穩(wěn)定之后,調(diào)節(jié)加熱電鈕,，調(diào)節(jié)電壓到50-100V左右,初餾點時間控制在10- 15分鐘，中間流速要以每分鐘6一8毫升的均勻速度進行,，在蒸餾開始時達到這個速度是很難的,，但是在10%餾分后- -定要達到這個速度 。
8.準確讀取回收的體積與氣相溫度,如果在蒸餾終點之前觀察到液相溫度達到400C或氣相溫度達到最高溫度,則記錄氣相溫度和總回收體積,，同時停止加熱,。如果壓力突然增加，并伴有白色或黃色蒸氣出現(xiàn)和氣相溫度短暫降低時這說明試樣開始發(fā)生熱裂解,，此時要立即停止蒸餾并記錄這個情況,，如果需要可以選擇更低的壓力用新試樣從新蒸餾。如果氣相溫度達到350C時,，也要停止蒸餾,。
9.蒸餾結(jié)束,將電壓調(diào)節(jié)到零,打開風(fēng)扇,將電熱套降低5一10厘米,帶溫度降到100C以下后打開放空閥。等到壓力恢復(fù)到1000- 12000之間時關(guān)閉真空泵,，防止真空泵空轉(zhuǎn)燒壞,。
10.關(guān)閉風(fēng)扇,循環(huán)泵,進水閥出水閥,卸掉蒸餾瓶和接受量筒。并清洗干凈后加入溶劑油重新裝上清洗裝置,，清洗裝置要防止溶劑油暴沸,。
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