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冷原子吸收測汞儀可對液體樣品中的汞進行測定,,也可對經過處理轉化為液體的固體樣品或氣體樣品中的汞進行測定,,因此可廣泛用于環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)療衛(wèi)生,、食品檢驗,、地質勘探及化學研究等方面對微量汞的分析測定??蓪σ后w樣品中的汞進行測定,,也可對經過處理轉化為液體的固體樣品或氣體樣品中的汞進行測定,因此可廣泛用于環(huán)境監(jiān)測,、醫(yī)療衛(wèi)生,、食品檢驗、地質勘探及化學研究等方面對微量汞的分析測定,。
1,、準備工作:
(1)在于嗓管內裝入干燥劑(裝變色硅膠,顆粒大于3mm)
(2)接圖4連接好氣路,,進氣管道應盡量短,,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,,內裝碘化活性碳(混合物)*終的排氣口應通至室外,。
(3)準備0.1ug/mL汞標準液,10%氯化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水,。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解,,使樣品中各種形態(tài)的汞轉變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測定(該項工作視分析操作規(guī)程而定),。
(5)其它工具:吸球,、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒,、燒杯等,。
2、儀器通電預熱:
(1)打開電源開關,,數字表點亮,,汞燈指示燈也同時點亮,,5秒后自動熄滅。
(2)接上抽氣泵,,調節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min,。
(3)儀器預熱一段時間后(約20—30分鐘),調節(jié)調零電位器使數字顯示OO0,。
(4)按下保持常規(guī)鈕,,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點亮,。大顯示數值被保持,,此時復零鈕起作用,按一下復零鈕,,保持數值被復原位,,松開保持常規(guī)鈕恢復到常規(guī)狀態(tài)。
3,、儀器的校正:
(1)說明:在下列情況下必須校正:
a,、改變流量
b、干燥劑種類改變
c,、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化,。
d、測量中發(fā)現(xiàn)線性**,。
e,、測量濃度不在上次線性校正范圍內。
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線,,方法如下:
調節(jié)調零電位器使數字顯示000,,按下保持常規(guī)鈕,打開翻泡瓶蓋,,用移液管在瓶內加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液,,再加入8ml蒸餾水,2ml10%氯化亞錫溶液,,隨即蓋好翻泡瓶,,載氣將瓶內的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,,通過顯示器顯示,,并被保持,調節(jié)顯示調節(jié)鈕,,使顯示的數值為060,,然后按一下復零鈕,使顯示數值恢復到000,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液,,調節(jié)線性電位器.使顯示的數值為l0O,,上述校正*好重復進行2—3次,直至調準為止,。旋下線性電位器保護套,。
其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。
4,、測量:
將經過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內,,再加入2ml10%氯化亞錫溶液進行測定,查校正曲線得到濃度結果,。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值,,(因為翻泡瓶內的溶液總體利為10ml),再根據樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度,。
5,、聯(lián)記錄儀用法:
(1)說明:用戶想得到測試結果直觀譜圖的場合,,可連接記錄儀測試,,由于所配記錄儀滿量程一般為10mv(分辨率為0.1mv),所以本儀器設置了記錄儀調節(jié)鈕,,調節(jié)此鈕可以使所測樣品的上限濃度對應記錄儀的滿量程,。
(2)操作:將儀器的記錄儀輸出端與記錄儀輸入端電纜線連接,注意正,、負極性,。校正方法參照前述的校正曲線法,如被測樣品濃度為1—5ng/ml,,當測上限濃度時(5ng/ml),,調節(jié)記錄儀調節(jié)鈕,使記錄儀記錄*大值,,(記錄儀的記錄同時具有保持功能),。測量時也是從記錄儀讀得數據,查校正曲線獲得測試結果,。
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