應(yīng)用方面
蒸餾操作是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù),,一般應(yīng)用于下列幾方面:
(1)分離液體混合物,,僅對(duì)混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大的差別時(shí)才能達(dá)到較有效的分離;
(2)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn),;
(3)提純,,通過(guò)蒸餾含有少量雜質(zhì)的物質(zhì),提高其純度,;
(4)回收溶劑,,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。操作步驟
加料:將待蒸餾液通過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,,要注意不使液體從支管流出,。加入幾粒助沸物,安好溫度計(jì),,溫度計(jì)應(yīng)安裝在通向冷凝管的側(cè)口部位,。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時(shí),先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?,自上口流出引至水槽中,,然后開(kāi)始加熱。加熱時(shí)可以看見(jiàn)蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,,蒸氣逐漸上升,。溫度計(jì)的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時(shí),,溫度計(jì)讀數(shù)就急劇上升,。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,,蒸氣頂端停留在原處,,使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到
平衡,。然后再稍稍加大火焰,進(jìn)行蒸餾,??刂萍訜釡囟龋{(diào)節(jié)蒸餾速度,,通常以每秒1~2滴為宜,。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中,應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴,。此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度,,溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體(餾出物)的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大,,否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象,,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會(huì)偏高,;另一方面,,蒸餾也不能進(jìn)行得太慢,否則由于溫度計(jì)的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范,。
觀察沸點(diǎn)及收集餾液:進(jìn)行蒸餾前,,至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶。因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前,,帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出,。這部分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸完,,溫度趨于穩(wěn)定后,,蒸出的就是較純的物質(zhì),這時(shí)應(yīng)更換一個(gè)潔凈干燥的接受瓶接受,記下這部分液體開(kāi)始餾出時(shí)和后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù),,即是該餾分的沸程(沸點(diǎn)范圍),。一般液體中或多或少地含有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì),在所需要的餾分蒸出后,,若再繼續(xù)升高加熱溫度,,溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)顯著升高,若維持原來(lái)的加熱溫度,,就不會(huì)再有餾液蒸出,,溫度會(huì)突然下降。這時(shí)就應(yīng)停止蒸餾,。即使雜質(zhì)含量極少,,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故,。
蒸餾完畢,,應(yīng)先停止加熱,然后停止通水,,拆下儀器,。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,,然后拆下尾接管,、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等,。
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