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蒸餾的應(yīng)用方面
應(yīng)用方面
蒸餾操作是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，一般應(yīng)用于下列幾方面：
(1)分離液體混合物,，僅對(duì)混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大的差別時(shí)才能達(dá)到較有效的分離,；
(2)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)；
(3)提純,，通過蒸餾含有少量雜質(zhì)的物質(zhì),，提高其純度；
(4)回收溶劑,，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液,。操作步驟
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出,。加入幾粒助沸物,，安好溫度計(jì)，溫度計(jì)應(yīng)安裝在通向冷凝管的側(cè)口部位,。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善,。
加熱：用水冷凝管時(shí)，先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?，自上口流出引至水槽中,，然后開始加熱。加熱時(shí)可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,，蒸氣逐漸上升,。溫度計(jì)的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)就急劇上升,。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處,，使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱,，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到
平衡。然后再稍稍加大火焰,，進(jìn)行蒸餾,。控制加熱溫度,，調(diào)節(jié)蒸餾速度,，通常以每秒1～2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過程中,，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴,。此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體(餾出物)的沸點(diǎn),。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象,，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會(huì)偏高；另一方面,，蒸餾也不能進(jìn)行得太慢,，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范。
觀察沸點(diǎn)及收集餾液：進(jìn)行蒸餾前,，至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶,。因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前，帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出,。這部分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”,。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后,，蒸出的就是較純的物質(zhì),，這時(shí)應(yīng)更換一個(gè)潔凈干燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時(shí)和后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù),，即是該餾分的沸程(沸點(diǎn)范圍),。一般液體中或多或少地含有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì)，在所需要的餾分蒸出后,，若再繼續(xù)升高加熱溫度,，溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)顯著升高，若維持原來的加熱溫度,，就不會(huì)再有餾液蒸出,，溫度會(huì)突然下降,。這時(shí)就應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)含量極少,，也不要蒸干,，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故。
蒸餾完畢,，應(yīng)先停止加熱,，然后停止通水，拆下儀器,。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,，先取下接受器，然后拆下尾接管,、冷凝管,、蒸餾頭和蒸餾瓶等。