石英反應(yīng)管的使用與維護
閱讀:3739 發(fā)布時間:2016-5-17
石英玻璃以其耐高溫和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的特性被廣泛用作分析儀器的反應(yīng)器,元素儀常規(guī)樣品測定使用的氧化管,、還原管,、灰分管等,基本上都是石英玻璃制品,。石英反應(yīng)管的使用壽命,,主要在于其材料品質(zhì),其次正確的使用與維護也很重要,,下面就此提出一些建議:
1,、石英反應(yīng)管碰撞易破損
裝填氧化劑、還原劑,、清灰和取出失效的催化劑(結(jié)塊的氧化銅我們提供一手鉆工具操作)時,,需小心操作,勿碰撞石英管,。裝內(nèi)封的管塞,,密封圈上可涂一點高真空潤滑脂(涂多了碳空白會高),,裝入時管塞與管口要垂直對正,,緩慢旋轉(zhuǎn)插入,,取出時也應(yīng)如此操作,否則易造成管子崩口,。反應(yīng)管裝入儀器時應(yīng)清除管上所有指印,,避免形成結(jié)晶區(qū)域而引起石英過早老化。
2,、石英反應(yīng)管與分析樣品反應(yīng)導(dǎo)致腐蝕和破裂
含有硼,、硅、磷,、氟,、砷、硒等非金屬和含有鉀,、鈉,、鈣、鎂,、鋅,、鎘、銫,、釔,、銻、鉍等金屬的有機物在分析過程中,,生成的氧化物,、酸、堿,、鹽,、微塵類物質(zhì)會損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,,量大則直接導(dǎo)致石英管的破裂,,有許多還毒化管內(nèi)催化劑。因此在做這類物質(zhì)分析時,,應(yīng)該更換陶瓷或不銹鋼灰分管以保護石英反應(yīng)管,,并在反應(yīng)管內(nèi)填充或樣品上覆蓋相應(yīng)的氧化吸收劑,防止其副反應(yīng)發(fā)生,。如含氟樣品可在反應(yīng)管內(nèi)填充氧化鎂,、銀鹽、紅鉛類催化劑,;含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末,;含堿金屬、堿土金屬的樣品,,可覆蓋五氧化二釩和三氧化鎢等催化劑,,還可根據(jù)副反應(yīng)發(fā)生的類型和過程添加多種氧化劑的混合物,。堿性樣品嚴重損害石英管,建議更換不銹鋼反應(yīng)管,。
分析一些在使用溫度下熔融的物質(zhì),,量大時會粘附于石英管上,降溫時兩者的膨脹系數(shù)不同,,致使石英管破裂,,這類樣品若未采取相應(yīng)措施,慎做,!
爆炸性化學(xué)品分析時其劇烈反應(yīng)瞬間產(chǎn)生的高熱和沖擊力會令石英管炸裂,,這類樣品若無保護性措施,勿做,!
3,、石英反應(yīng)管保持清潔可延長壽命
石英反應(yīng)管使用中,如樣品分解不*,,催化劑失效,、分析污染性(如含硅、含磷,、含鐵)樣品等,,會造成腐蝕和污染,應(yīng)及時處理,??筛鶕?jù)污染物選擇有機溶劑、酸液,、去離子水清洗,,必要時高溫灼燒。
4,、石英反應(yīng)管高溫下過快冷卻影響壽命
石英反應(yīng)管雖可在高溫下長期使用,,但是其加熱與冷卻應(yīng)有一定速率,因為管子與管內(nèi)裝填物質(zhì)的的膨脹系數(shù)不同,。儀器開啟后,,升溫和降溫的速率是程序控制的,但關(guān)機為人工操作,,一般應(yīng)降至500℃左右再關(guān)氣斷電,,使用溫度下即斷氣斷電會影響石英管的使用壽命。
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