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影響頂空氣相色譜儀分析的幾大參數(shù)介紹
頂空氣相色譜儀是將頂空進(jìn)樣器與各種型號的氣相色譜儀相連接，將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分收集后直接導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分離和檢測的理想色譜分析儀器,。采用頂空瓶中氣體進(jìn)樣,，其原理是通過加熱裝置將樣品中可揮發(fā)物組分烘出收集，與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發(fā)物的損失，又可降低共提物引起的噪音，具有更高靈敏度和分析速度,，同時對分析人員和環(huán)境危害小，自動化程度高且重復(fù)性好,，操作簡便，是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段,。
影響頂空氣相色譜儀有以下幾個參數(shù),，下面一一介紹：
影響頂空氣相色譜儀有以下幾個參數(shù),，下面一一介紹：
1、樣品的性質(zhì)
頂空氣體中各組分的含量不僅與其本身的揮發(fā)性有關(guān),，還與基質(zhì)有關(guān)系,，特別是那些在樣品基質(zhì)中溶解度大（分配系數(shù)大）的組分，基質(zhì)效應(yīng)更為顯著,。這是氣相色譜儀頂空進(jìn)樣的一大特點(diǎn),，即頂空氣體的組成與原樣的組成不同，這對定量分析的影響非常嚴(yán)重,，因此標(biāo)準(zhǔn)品必須與樣品相同或者相似的基質(zhì),，否則定量分析誤差較大。減少基質(zhì)效應(yīng)：鹽析,、加水,、調(diào)pH、固體粉碎,、稀釋等,。
2、樣品量
在頂空氣相色譜中,，進(jìn)樣量是通過進(jìn)樣時間或者定量管來控制的,，還受溫度和壓力的影響。頂空分析進(jìn)樣量是無重要意義的，重要的是進(jìn)樣量的重現(xiàn)性,，即要進(jìn)樣條件的重現(xiàn)頂空瓶中的樣品體積對分析結(jié)果的影響很大,，樣品量需依據(jù)樣品體系的性質(zhì)來確定。
樣品量的重現(xiàn)性：待測組分的分配系數(shù)越?。ㄔ谀巯嘀械娜芙舛仍酱螅?，樣品量波動對結(jié)果的影響越大，實(shí)際分析,，分配系數(shù)一般未知,，故需樣品量的一致性。
樣品瓶的容積：樣品體積的上限是樣品瓶的80%,，以便有足夠的頂空體積,，常采用小于50%樣品瓶體積。
總之：樣品性質(zhì),、分析目的和方法決定樣品體積的主要因素,。
3、平衡溫度
樣品的平衡溫度與蒸汽壓直接相關(guān),，影響分配系數(shù),。一般來說，溫度也高,、蒸汽壓越高,、頂空氣體的濃度越高，分析靈敏度就越高,。待測組分沸點(diǎn)越低,，對溫度越敏感，從這一角度,，平衡溫度高些,，有利于縮短平衡時間。
實(shí)際分析中往往是在滿足靈敏度的條件下,，選擇較低的平衡溫度,。過高的溫度會導(dǎo)致某些組分的分解、氧化（樣品瓶中有空氣）,，還可能使頂 空氣體的壓力過高,，特別是有機(jī)溶劑（故要選擇高沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑），過高的頂空氣體壓力會導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣,。
4,、平衡時間
平衡時間本質(zhì)上取決于被測組分分子從樣品基質(zhì)到氣相相色譜儀的擴(kuò)散速度。擴(kuò)散速度越快,，所需平衡時間越短,。另外,，擴(kuò)散系數(shù)又與分子尺寸、介質(zhì)黏度和溫度有關(guān),。溫度越高,、黏度越低，擴(kuò)散系數(shù)越大,。所以提高溫度可以縮短平衡時間,。縮短平衡時間可以采用攪拌的方法,，機(jī)械振動攪拌或者電磁攪拌,。分析系數(shù)大的樣品，采用攪拌影響較小,。
5,、樣品瓶
頂空樣品瓶要求體積、能承受一定的壓力,、密封性好,、對樣品無吸附作用。現(xiàn)在一般使用硼硅玻璃制造,。樣品瓶體積一般10~20mL,一般根據(jù)儀器要求和樣品確定體積,。液體一般使用20mL。儀器因數(shù)要考慮色譜柱口徑的大小,、進(jìn)樣體積等,。
密封蓋由塑料或者金屬加密封墊組成。通常使用一次性的金屬壓蓋,。密封墊有三種硅橡膠（耐高溫性能好)、丁基橡膠（價格低）,、氟橡膠（惰性好）,，為防止密封墊對樣品組分的吸附，現(xiàn)多用內(nèi)襯聚四氟乙烯或鋁的密封墊,。必要時應(yīng)通過分析確認(rèn)密封墊中不揮發(fā)物對樣品分析的干擾,。