氣相色譜往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常都是24h運行,,很難有機會對儀器進行系統(tǒng)清洗,、維護,。一旦有合適的機會,,就有必要根據(jù)儀器運行的實際情況,盡可能的對儀器的重點部件進行的清洗和維護,。
熱裂解氣相色譜儀經(jīng)常用于有機物的定量分析,儀器在運行一段時間后,由于靜電原因,,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵,;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,,還經(jīng)常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為部分有機物的凝固點較低,,在進樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機物,,分流管線在使用一段時間后,,內(nèi)徑變細(xì),甚至被有機物堵塞,;在使用過程中,,TCD檢測器很有可能被有機物污染,;FID檢測器長時間用于有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴,、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生,。
(1)嚴(yán)格說明書要求,,進行規(guī)范操作,,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。
?。?)儀器應(yīng)該有良好的接地,使用穩(wěn)壓電源,,避免外部電器的干擾,。
?。?)使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,,盡量不用氧氣代替空氣。
?。?)確保載氣,、氫氣,、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配,,一般指導(dǎo)流速以次為載氣30mL/min,氫氣30mL/min,,空氣300mL/min,,針對不同的儀器特點,,可在此基礎(chǔ)上,,上下做適當(dāng)調(diào)整,。
?。?)經(jīng)常進行試漏檢查(包括進樣墊),確保整個流路系統(tǒng)不漏氣,。
(6)氣源壓力過低(如不足10~15個大氣壓),,氣體流量不穩(wěn),,應(yīng)及時更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足,、穩(wěn)定,。
?。?)對新填充的色譜柱,,一定要老化充分,,避免固定液流失,,產(chǎn)生噪音。以O(shè)V-101,、OV-17,、OV-225等試劑級固定液,老化時間不應(yīng)該少于24小時,,對SE-30,,QF-1工業(yè)級的固定液因純度低,老化不應(yīng)該少于48小時,。
?。?)熱裂解氣相色譜儀注射器要經(jīng)常用溶劑(如,丙酮)清洗,。試驗結(jié)束后,,立即清洗干凈,,以免被樣品中的高沸點物質(zhì)污染。
?。?)要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器,。避免使用橡皮塞,,因其可能造成樣品污染,。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,,以保護橡皮塞不被溶劑溶解。
?。?0)避免超負(fù)荷進樣(否則會造成多方面的不良后果),。對不經(jīng)稀釋直接進樣的液態(tài)樣品進樣體積可先試0. 1μl(約100μg),,然后再做適當(dāng)調(diào)整,。
?。?1)對于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體,,用溶劑稀釋后再進行分析,,這樣可以減少樣品的分解,。
?。?2)盡量采用惰性好的玻璃柱(如,硼硅玻璃,、熔融石英玻璃柱),以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象,。
?。?3)保持檢測器的清潔,、暢通,。為此,檢測器溫度可設(shè)得高一些,,并用乙醇,、丙酮和金屬絲經(jīng)常清洗和疏通,。
?。?4)保持氣化室的惰性和清潔,,防止樣品的吸附,分解,。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用,。
?。?5)定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染,。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁,,更換1~2cm填料,塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,,老化2小時,,再投入使用,。
(16)熱裂解氣相色譜儀做完試驗,,用適量的溶劑(如,丙酮)等沖一下柱子和檢測器,。