氣相色譜往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,,通常都是24h運(yùn)行,很難有機(jī)會(huì)對儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù),。一旦有合適的機(jī)會(huì),就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際情況,,盡可能的對儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行的清洗和維護(hù),。
熱裂解氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析,儀器在運(yùn)行一段時(shí)間后,,由于靜電原因,,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,,還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起,;因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝固點(diǎn)較低,在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,,分流管線在使用一段時(shí)間后,,內(nèi)徑變細(xì),甚至被有機(jī)物堵塞,;在使用過程中,,TCD檢測器很有可能被有機(jī)物污染;FID檢測器長時(shí)間用于有機(jī)物分析,,有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴,、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
?。?)嚴(yán)格說明書要求,,進(jìn)行規(guī)范操作,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提,。
?。?)儀器應(yīng)該有良好的接地,使用穩(wěn)壓電源,,避免外部電器的干擾,。
(3)使用高純載氣,,純凈的氫氣和壓縮空氣,,盡量不用氧氣代替空氣。
?。?)確保載氣,、氫氣,、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配,,一般指導(dǎo)流速以次為載氣30mL/min,,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,,針對不同的儀器特點(diǎn),,可在此基礎(chǔ)上,上下做適當(dāng)調(diào)整,。
?。?)經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查(包括進(jìn)樣墊),確保整個(gè)流路系統(tǒng)不漏氣,。
?。?)氣源壓力過低(如不足10~15個(gè)大氣壓),氣體流量不穩(wěn),,應(yīng)及時(shí)更換新鋼瓶,,保持氣源壓力充足、穩(wěn)定,。
(7)對新填充的色譜柱,,一定要老化充分,,避免固定液流失,產(chǎn)生噪音,。以O(shè)V-101,、OV-17、OV-225等試劑級固定液,,老化時(shí)間不應(yīng)該少于24小時(shí),,對SE-30,QF-1工業(yè)級的固定液因純度低,,老化不應(yīng)該少于48小時(shí),。
(8)熱裂解氣相色譜儀注射器要經(jīng)常用溶劑(如,,丙酮)清洗,。試驗(yàn)結(jié)束后,立即清洗干凈,,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染,。
(9)要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器,。避免使用橡皮塞,,因其可能造成樣品污染,。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,,以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解,。
(10)避免超負(fù)荷進(jìn)樣(否則會(huì)造成多方面的不良后果),。對不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0. 1μl(約100μg),,然后再做適當(dāng)調(diào)整。
?。?1)對于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥,、中間體,用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析,,這樣可以減少樣品的分解,。
(12)盡量采用惰性好的玻璃柱(如,,硼硅玻璃,、熔融石英玻璃柱),以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象,。
?。?3)保持檢測器的清潔、暢通,。為此,,檢測器溫度可設(shè)得高一些,并用乙醇,、丙酮和金屬絲經(jīng)常清洗和疏通,。
(14)保持氣化室的惰性和清潔,,防止樣品的吸附,,分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管,,如污染,,清洗烘干后再使用。
?。?5)定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染,。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁,,更換1~2cm填料,,塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,老化2小時(shí),再投入使用,。
?。?6)熱裂解氣相色譜儀做完試驗(yàn),用適量的溶劑(如,,丙酮)等沖一下柱子和檢測器,。