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森朗反應釜操作規(guī)程
親愛的用戶：
非常感謝您選購世紀森朗儀器,！
本公司生產(chǎn)的反應器屬于精密設備，均采購快開卡環(huán)式密封,，不但安全操作也很方便,。攪拌裝置采用磁力耦合傳動裝置，應用于反應器的典型創(chuàng)新,，它從根本上解決了以前填料密封,、機械密封無法克服的軸封泄漏問題。這種裝置無任何泄漏和污染,，是目前進行高溫,、高壓下的化學反應最為理想的裝置，特別是進行易燃,、易爆,、有毒介質的化學反應。使用的同時,，我們同樣也不能忽視它所帶來的安全性問題,。為了方便您快速掌握操作知識，我們編撰了本操作規(guī)程,。在編撰過程中我們盡力確保提供的信息準確,、可靠。然而受篇幅所限,，本操作規(guī)程的內容不可能涵蓋用戶使用過程中可能碰到的所有問題,；因此強烈建議您在使用前請先仔細閱讀產(chǎn)品使用說明書。
一,、功能
實驗室高溫高壓反應器是實驗室用于高溫高壓條件下有機合成,、催化研究的反應器，,。
二,、主要參數(shù)
釜體材質、最高使用壓力,、最高使用溫度等信息參見釜體上的信息或使用說明書,。
三、實驗前準備
●確認電源是否連接,；
●確認磁力耦合攪拌器降溫用的循環(huán)冷卻水通暢（如是磁力耦合攪拌反應器）,；
●檢查氣瓶壓力是否充足,、氣瓶減壓閥與釜之間管道是否連接可靠（如需通氣情況下）；
●檢查釜蓋密封圈是否清潔,、完整,，如有毛邊請及時清理（參見使用說明里密封圈的保養(yǎng)）；
●檢查壓力表,、溫度計探頭,、爆破閥等受壓元件是否連接牢固并靈活好用；
●確認使用介質與釜體材質兼容性,，如操作不當造成腐蝕不屬保修范圍,。
四、安全使用須知
1,、實驗室嚴禁煙火并需配備滅火設備,。
2、實驗過程中若有易燃易爆氣體產(chǎn)生,，實驗室中電器建議設置防爆裝置,，實驗工作人員不可穿帶釘皮鞋，以防止打火花,，建議穿膠鞋或布鞋,。
3,、任何使用反應器的實驗人員,，需在仔細閱讀使用手冊后，方可允許上崗操作,，并在試驗過程中,，不得擅自離崗，應嚴密監(jiān)視操作過程中的溫度和壓力變化,，以便在發(fā)生超溫或超壓情況之前,，及時采取斷電和卸壓等應急措施，防止事故發(fā)生,。注意溫度在100攝氏度之內,，容器內的壓力接近1個大氣壓，在攝氏100以后壓力開始上升,，最初較為緩慢,，此時容器的壓力為溫度的3次方函數(shù)，達到200攝氏度以后,，壓力上升會非?？欤魺o人值守,，極易造成事故,。
4,、如果用戶要在容器中加入有壓力的氣體，建議先加溫,，后加壓,。但氣壓源的壓力應高于此時容器中的壓力，否則容器中的壓力會反充向氣壓源,。如果用戶要先加壓后加溫,，則應考慮到在加溫時這部分氣體的壓力會成倍上升，極易造成容器超壓,。在300攝氏度時有可能上升10倍,。再加上容器內液體的飽和蒸氣壓，極易造成容器超壓,，此時若無人值守,，極易造成超壓事故。
5,、容器的最高工作溫度和最高工作壓力中任何一項都不得超過合同上（或使用說明書）規(guī)定的指標,。
6,、用戶有責任正確選擇工作介質和試驗過程中化學反應的性質，保證不損壞設備或造成人身事故。
7,、請注意最高允許的工作壓力應低于70%安全閥的爆破壓力。而不要大于或等于安全閥的爆破壓力,。我司所提供產(chǎn)品是根據(jù)用戶要求的工作壓力選擇防爆片的爆破壓力,，當容器壓力超過用戶要求的工作壓力時防爆片就會破裂。
8.有18種基團會引起爆炸反應：
●乙炔化物-Acetylide
●氧化胺-Amine Oxide
●疊氨化物-Azide
●氨酸鹽-Chlorate
●重氨基-Diazo
●重鹽-Diazonium
●雷酸鹽-Fulminate
●N-胺鹵化物 N-Haloamine
●過氧化氫物-Hydroperoxide
●次石鹽-Hypohalite.
●硝酸鹽-Nitrate
●亞硝酸鹽-Nitrite
●含硝基的化合物-Nitro
●亞硝基 Nitroso
●臭氧化物-0zonide
●高酸-Peracid
●過氧酸鹽-Per chlorate
●過氧化氫-Peroxide
9.用戶在開始使用高壓容器前必須考慮到以下問題：
●您從事的化學反應是否為放熱反應,？反應過程中如果產(chǎn)生大量的熱則會突然劇烈地升高
容器內的壓力,，使容器發(fā)生破壞。
●您從事的化學反應會有什么副產(chǎn)品產(chǎn)生,？它們有什么特性（易燃,，易爆，有毒等等） ?
●您從事的化學反應 介質是什么,，與反應容器材質是否兼容,，特別是強酸強堿溶劑，會不會對容器造成腐蝕,？
●在反應過程中會產(chǎn)生 最高溫度和壓力是多大,，會不會達到反應器的耐受極限？
●您從事的化學反應在什么條件下（什么樣的溫度,，壓力,，催化劑作用下）會產(chǎn)生失控現(xiàn)象？
對于具有高度活性的化合物，如乙炔-acetylene, 丁二烯-butadiene, 二氧雜環(huán)乙烷-dioxane, 乙烯氧化物-ethylene oxide, 氧氣-oxygen和其他一切強氧化劑,，操作時必須特別小心,。
●任何會突然釋放大量熱量的試驗或會產(chǎn)生爆炸性副產(chǎn)品或最終產(chǎn)品的試驗也要特別小心。如果你用新的或性能不清楚的材料做試驗,，建議你先用少量的試劑做初步試驗,，以了解其性能和試驗過程中可能產(chǎn)生的問題。
五,、操作步驟
●充入惰性氣體檢查氣密性,，充壓時先打開氮氣瓶閥門和調整減壓閥壓力，再緩慢開啟進氣閥,，使氣體緩慢充入反應器內,，當反應器顯示的壓力值與氮氣瓶上設定的壓力相同且不再變化時，順序關閉反應器的進氣閥和氮氣瓶閥門,，記錄反應釜顯示的壓力值,，半小時后觀察其壓力是否有變化。如觀察到壓力明顯下降趨勢,，則應檢查漏氣點,。使用肥皂水對反應器各個可能的漏點進行排查。重點檢查區(qū)域為：壓力表與爆破閥的各個接口處,、針閥的各個接口處,、釜體與釜蓋的密封圈、溫度傳感器插口等,。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,，應先將壓力放空后，對相應漏點進行緊固處理,，再加壓試漏,。經(jīng)檢查無泄漏問題后,，將壓力放空,，將肥皂水用去離子水清洗干凈。
●打開容器釜蓋,，按全容積的30%—70%要求加入物料,，然后閉合釜蓋，裝釜蓋前檢查密封面有沒磕碰和傷痕,，密封圈有沒有毛邊,。確認密封面和密封圈完好時用軟布擦干凈密封面，不能有雜質影響密封,，扣上卡環(huán),，并按對角分布原則，均勻對稱地分2～3次擰緊卡環(huán)螺釘。組裝時,，要輕拿輕放,，防止密封面相互撞擊，不允許硬物碰撞密封部分,，以免損壞密封面而導致泄漏,。組裝釜蓋時要把整個釜體脫離加熱爐工作，以免損壞加熱爐,。
●擰緊卡環(huán)螺釘后及時關閉所有截止閥門,，把釜體放入加熱爐內，插入溫度傳感器插頭,。
●根據(jù)反應要求確定是否使用惰性氣體進行吹掃容器,。
●打開開關，啟動攪拌系統(tǒng)和溫控系統(tǒng),。
●按反應要求確認是否對釜內充壓,，如需充壓建議先升溫后加壓，氣源壓力應高于此時容器中的壓力,，否則容器中的壓力會反沖向氣壓源,。若先加壓后升溫，必須有人值守,，氣體壓力隨著溫度升高會成倍上升,，易造成容器超壓事故。
●反應過程中,，如需取樣,，可以通過進氣口（帶有探底管的口）放料出來進行分析，但必須保證反應體系為均相,，不會有固體析出,。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應先將攪拌停止,，靜置約10min后,，方可取樣。如需多次取樣分析,，管道中首先放出的部分為管道中的殘留,，不能體現(xiàn)釜內真實的反應情況，應先放出約20毫升后再取樣分析,。
●反應結束后,，停止攪拌系統(tǒng)和溫控系統(tǒng)，關閉電源,，待物料冷卻后,，緩慢打開排氣閥排氣，再次按對角分布原則擰松卡環(huán)螺釘，打開卡環(huán),，打開釜蓋,，取出反應物料。
●取出反應物料后應及時進行清洗,，避免因溶劑揮發(fā)而導致清洗困難,。清洗時可用乙醇、水依次洗滌釜體,、釜蓋和取樣管道,，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。清洗完畢,，將釜體和釜蓋置于通風處晾干,。
●打掃實驗衛(wèi)生，整臺儀器應保持清潔,，不允許有污漬,、溶劑殘留，如設備進水或溶劑導致故障不屬保修范圍,。
●不使用反應器時將卡環(huán)上的鎖緊螺栓,、針閥開關保持松動狀態(tài)。
六,、注意事項
●開機前一定要檢查溫度傳感器是否插入釜內,，且加熱過程中釜體嚴禁脫離加熱爐，否則會燒壞加熱爐甚至會引起火災,；
●操作過程中應避免用手 直接觸碰釜體和加熱爐防止燙傷,；
●排氣時，操作人員應遠離排氣口,，防止被高壓蒸汽燙傷,；
●打開釜蓋前一定要先排氣，嚴禁帶壓拆卸帶壓部件,；
●嚴禁超溫超壓使用,，壓力安全范圍取決于整個系統(tǒng)中最小耐壓部件；
●發(fā)現(xiàn)異常 情況或緊急情況,，必須先斷開電源,。
七,、有效保養(yǎng)
參見使用說明書里的《保護您的儀器》,。
八、使用登記
每次使用應做好登記工作,。