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多功能納米材料反應(yīng)釜制備方法
世紀(jì)森朗關(guān)于在納米材料合成反應(yīng)中的設(shè)備有,，全自動(dòng)反應(yīng)釜,，多功能納米材料反應(yīng)釜,，水熱法合成納米材料高壓反應(yīng)釜,，其中水熱合成方法是一種重要的納米材料制備方法,已被許多科研工作者所廣泛采用,。傳統(tǒng)的水熱合成方法由于裝置的限定性,只是將溫度、時(shí)間,、前驅(qū)物等作為參量來(lái)考察對(duì)生成物形貌,、幾何尺寸及性能上的影響,而沒(méi)有注意到合成壓強(qiáng)對(duì)生成物的幾何特征和理化性質(zhì)的影響。因此揭示壓力對(duì)所合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu),、形貌,、性能的變化規(guī)律,對(duì)于合成高質(zhì)量納米材料以及創(chuàng)造新型納米材料有很重要的科學(xué)意義。
可控高壓水熱合成技術(shù),通過(guò)在反應(yīng)釜中注入適量的氬氣來(lái)控制反應(yīng)體系中的壓強(qiáng),研究壓強(qiáng)對(duì)反應(yīng)生成物的形貌演化規(guī)律和其理化性質(zhì)的影響,。通過(guò)XRD, FESEM, TEM以及UV-vis等測(cè)試手段對(duì)生成物進(jìn)行表征,揭示出了納米MoS2顆粒的形貌,、性能隨壓強(qiáng)的變化規(guī)律。結(jié)果表明,對(duì)鉬酸銨,、硫化鈉,、鹽酸混合溶液進(jìn)行高壓水熱反應(yīng),所得產(chǎn)物為六角晶系的MoS2 ,隨著壓力的升高,所合成的MoS2純度提高,晶體變好;生成物的形貌由不規(guī)則的納米球,納米棒以及其他不規(guī)則形貌的混合體向形貌單一的球花狀過(guò)渡,再向板花狀轉(zhuǎn)變。在較高壓強(qiáng)下,樣品的形貌都是糾纏生長(zhǎng)在一起的片晶,呈現(xiàn)出I型生長(zhǎng)特點(diǎn),。溫度和反應(yīng)時(shí)間并不是改變樣品形貌的主要原因,反應(yīng)壓強(qiáng)是引起其變化的決定性因素,。產(chǎn)物的紫外-可見(jiàn)光吸收性質(zhì)隨壓強(qiáng)的變化而發(fā)生明顯的變化,峰強(qiáng)隨壓強(qiáng)的增加而變強(qiáng),并且峰位隨壓強(qiáng)的升高而出現(xiàn)藍(lán)移,從低壓的390nm移到高壓的366nm。導(dǎo)致形貌變化的機(jī)理是在更高壓強(qiáng)下MoS2層間吸附有更多的H2 O,、NH3等雜質(zhì),導(dǎo)致I型生長(zhǎng),并呈現(xiàn)更為均勻的球花狀和板花狀形貌,。 對(duì)鉬酸銨、硫化鈉,、水合聯(lián)胺混合溶液進(jìn)行高壓水熱反應(yīng),成功合成出純相MoS2納米線(棒),。所得到生成物的形貌隨壓強(qiáng)的升高,由長(zhǎng)短粗細(xì)不一并混雜有不規(guī)則顆粒形貌逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樾蚊簿鶆虻募{米線,。所得樣品的晶體質(zhì)量隨反應(yīng)壓強(qiáng)的增加而變好,并且直徑隨壓強(qiáng)增加呈反比變化。高壓強(qiáng)時(shí)納米線的表面更趨光滑,。所得樣品的紫外可見(jiàn)吸收峰隨壓強(qiáng)的增大而增強(qiáng),并出現(xiàn)了藍(lán)移現(xiàn)象,從低壓的396nm移到高壓的373nm,。針對(duì)其可能的機(jī)理進(jìn)行了探討。世紀(jì)森朗關(guān)于在納米材料合成反應(yīng)中的設(shè)備有,，全自動(dòng)反應(yīng)釜,，多功能納米材料反應(yīng)釜，水熱法合成納米材料高壓反應(yīng)釜,。