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蒸發(fā)光散射檢測器技術(shù)檢測蔗糖硬脂酸酯中蔗糖
閱讀：1144 發(fā)布時間：2019-7-2蔗糖硬脂酸酯（測試物質(zhì)：蔗糖）
蔗糖硬脂酸酯
Zhetang Yingzhisuanzhi
Sucrose Stearate
本品為蔗糖的硬脂酸酯混合物,，按單酯在總酯中的相對含量,，主要分為蔗糖硬脂酸酯S-3,、S-7,、務(wù)11和S-15,。
【性狀】本品為白色至淡黃褐色的塊狀固體或粉末,；3臭或略有臭，無味,。
本品在熱的正丁醇,、三氯甲烷或四氫fu喃中溶解，在;1中極微溶解,。
酸值 取本品4g,，精密稱定，加四氫fu喃40ml與20m l,微熱使溶解,，放冷,，照電位滴定法, 月氫氧化鈉滴定液(0. 1mol/L )滴定至pH8.20為終點，并將*定的結(jié)果用空白試驗校正,，酸值應(yīng)不大于5.0,。
【鑒別】（1)取本品0.5g ,加正丁醇20ml與5%氯化鈉溶液20ml的混合液（預(yù)熱至40?60℃)，振搖使溶解,，靜置,，分去水層，正丁醇層再用5%氯化鈉溶液40ml(預(yù)熱至40?60℃)分2次洗滌,，取正丁醇層約2ml,，置試管中,，傾斜試管，沿壁緩緩加蒽酮試液約3ml至形成層狀,，置60℃(水浴加熱3分鐘,，在兩液層接觸面處出現(xiàn)藍色至綠色。
(2 )在脂肪酸組成檢査項下記錄的色譜圖中,，供試品灣液中棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液中相應(yīng)峰的保留時間一致,。
【檢査】游離蔗糖照液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用氨基鍵合硅膠為填充劑,；以醋酸銨的乙腈溶液（10μg/ml)為流動相A , 以醋酸鎂的四氫fu喃-水（90：10)溶液（10pg/ml)為流動相B ;以四氫fu喃-水（87.5：12.5)為稀釋液,；蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度：45度，氣體流速3l/min,，氣體壓力：3.8bar),。取蔗糖對照品，精密稱定,，加稀釋液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,，量取20μl注入液相色譜儀，按下表進行線性梯度洗脫,，記錄色譜圖,，蔗糖峰的信噪比應(yīng)大于10，各相鄰峰間的分離度均應(yīng)符合要求,。
測定法 分別取蔗糖對照品適量,，精密稱定，分別加稀釋液溶解并定量稀釋制成每lm l中約含蔗糖0.25mg,、
50mg,、l.0mg、2.0mg和2.5mg的溶液,，作為對照品溶液,。精密量取上述對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀,，記錄色譜圖,，以對照品溶液濃度的對數(shù)值與相應(yīng)峰面積的對數(shù)值計算線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)O )應(yīng)不小于0.99;另取本品適量,，精密稱定,，加稀釋液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含蔗糖硬脂酸酯50mg的溶液，同法測定,，用線性回歸方程計算供試品中游離蔗糖的含量,，應(yīng)不得過4.0%。
干燥失重 取本品，以五氧化二磷為干燥劑,，在60℃減壓干燥至恒重,，減失重量不得過3. 0% 。
熾灼殘渣取本品l.0g ,依法檢查,，殘渣不得過1.5%,。
重金屬 取熾灼殘渣項下的殘渣，依法測定,，含重金屬不得過百萬分之二十,。
砷鹽 取本品2.0g ,加硫酸與硝酸各5ml, 緩緩加熱至沸，并不斷滴加硝酸,，每次2?3ml,，直至溶液為無色或淡黃色，放冷,，加飽和草酸銨溶液15ml,，加熱至冒濃煙，濃縮至2?3ml,，放冷,，加水至25ml，依法檢查,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0001% ),。
脂肪酸組成 取本品O.1g，置50ml錐形瓶中,，加0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液2ml, 在65℃水浴中加熱回流約30分鐘,，放冷，加14%三氣化硼甲醇溶液2ml,，再在65℃水浴中加熱回流約30分鐘，放冷,，加庚烷4ml,，繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘，放冷,，加飽和氣化鈉溶液10ml,搖勻,，靜置使分層，取上層液2ml,，用水洗滌3次,，每次2ml,并用無水硫酸鈉干燥。照氣相色譜法試驗,，以鍵合聚乙二醇為固定液,，起始溫度為130℃，維持2分鐘，以每分鐘5℃的速率升至230℃,維持18分鐘,。進樣口溫度為220℃,，檢測器溫度為270℃。分別取月桂酸,、肉豆蔻酸,、棕櫚酸和硬脂酸對照品各20mg，同上法操作制得對照品溶液,，取1μl注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求,。取上層液注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖，按面積歸一化法以峰面積計算,，月桂酸和肉豆蔻酸均不大于3.0%,，硬脂酸不少于40.0% ，棕櫚酸與硬脂酸總量不少于90.0%,。
含單酯量 取本品約0.2g,，精密稱定，置10ml的量瓶中,，加三氯甲烷溶解并稀釋至刻度,，搖勻。照薄層色譜法試驗,，吸取上述溶液20μl,，點于硅膠G 薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水（80：10：8 ：2 )為展開劑,，展開,，取出。晾干,，在100℃加熱30分鐘,，放冷，噴以桑色素溶液（桑色素50mg,，加甲醇溶解成100ml) ,，置紫外光燈(365mn)下檢視。并劃分單酯（M :距原點近一個）,、二酯（D :居中間二至四個）與三酯（T：距原點遠一至四個）斑點（單,、二、三酯斑點群之間距離相對較大）,。分別刮取M ,、D,、T 酯斑點部位的硅膠，分別置10ml離心試管中,，各精密加乙醇1ml與蒽酮試液7ml,，搖勻，置60℃水浴中加熱20分鐘,，放冷,，離心分離15分鐘，轉(zhuǎn)速為每分鐘2500轉(zhuǎn),，取上清液,，作為供試品溶液；另刮取同一薄層板空白處與供試品斑點相同大小的硅膠,，同法處理作為空白對照溶液,。照紫外-可見分光光度法（通則0401)，在625nm的波長處分別測定吸光度,，得Am,、AD與AT，按下式計算含單酯量（按總酯100%計）,，S-3含單酯量為0%?24%; S7為25% ?44% ,； S-11為45%?64%; S-15為不少于65% 。
蔗糖單硬脂酸酯（%）=
【類別】藥用輔料,，增溶劑和乳化劑等,。
【貯藏】密封，在干燥處保存,。