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蒸發(fā)光散射檢測(cè)器技術(shù)檢測(cè)蔗糖硬脂酸酯中蔗糖
閱讀：1197 發(fā)布時(shí)間：2019-7-2蔗糖硬脂酸酯（測(cè)試物質(zhì)：蔗糖）
蔗糖硬脂酸酯
Zhetang Yingzhisuanzhi
Sucrose Stearate
本品為蔗糖的硬脂酸酯混合物,，按單酯在總酯中的相對(duì)含量，主要分為蔗糖硬脂酸酯S-3,、S-7,、務(wù)11和S-15。
【性狀】本品為白色至淡黃褐色的塊狀固體或粉末；3臭或略有臭,，無味,。
本品在熱的正丁醇、三氯甲烷或四氫fu喃中溶解,，在;1中極微溶解,。
酸值 取本品4g，精密稱定,，加四氫fu喃40ml與20m l,微熱使溶解,，放冷，照電位滴定法, 月氫氧化鈉滴定液(0. 1mol/L )滴定至pH8.20為終點(diǎn),，并將*定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,，酸值應(yīng)不大于5.0。
【鑒別】（1)取本品0.5g ,加正丁醇20ml與5%氯化鈉溶液20ml的混合液（預(yù)熱至40?60℃),，振搖使溶解,，靜置，分去水層,，正丁醇層再用5%氯化鈉溶液40ml(預(yù)熱至40?60℃)分2次洗滌,，取正丁醇層約2ml，置試管中,，傾斜試管,，沿壁緩緩加蒽酮試液約3ml至形成層狀，置60℃(水浴加熱3分鐘,，在兩液層接觸面處出現(xiàn)藍(lán)色至綠色,。
(2 )在脂肪酸組成檢査項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品灣液中棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液中相應(yīng)峰的保留時(shí)間一致,。
【檢査】游離蔗糖照液相色譜法測(cè)定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用氨基鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨的乙腈溶液（10μg/ml)為流動(dòng)相A , 以醋酸鎂的四氫fu喃-水（90：10)溶液（10pg/ml)為流動(dòng)相B ;以四氫fu喃-水（87.5：12.5)為稀釋液,；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)(漂移管溫度：45度,，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar),。取蔗糖對(duì)照品,，精密稱定，加稀釋液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,，量取20μl注入液相色譜儀,，按下表進(jìn)行線性梯度洗脫，記錄色譜圖,，蔗糖峰的信噪比應(yīng)大于10,，各相鄰峰間的分離度均應(yīng)符合要求,。
測(cè)定法 分別取蔗糖對(duì)照品適量,，精密稱定,，分別加稀釋液溶解并定量稀釋制成每lm l中約含蔗糖0.25mg、
50mg,、l.0mg,、2.0mg和2.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液,。精密量取上述對(duì)照品溶液各20μl,，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖,，以對(duì)照品溶液濃度的對(duì)數(shù)值與相應(yīng)峰面積的對(duì)數(shù)值計(jì)算線性回歸方程,，相關(guān)系數(shù)O )應(yīng)不小于0.99;另取本品適量，精密稱定,，加稀釋液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含蔗糖硬脂酸酯50mg的溶液,，同法測(cè)定，用線性回歸方程計(jì)算供試品中游離蔗糖的含量,，應(yīng)不得過4.0%,。
干燥失重 取本品，以五氧化二磷為干燥劑,，在60℃減壓干燥至恒重,，減失重量不得過3. 0% 。
熾灼殘?jiān)”酒穕.0g ,依法檢查,，殘?jiān)坏眠^1.5%,。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的殘?jiān)婪y(cè)定,，含重金屬不得過百萬分之二十,。
砷鹽 取本品2.0g ,加硫酸與硝酸各5ml, 緩緩加熱至沸，并不斷滴加硝酸,，每次2?3ml,，直至溶液為無色或淡黃色，放冷,，加飽和草酸銨溶液15ml,，加熱至冒濃煙，濃縮至2?3ml,，放冷,，加水至25ml，依法檢查,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0001% ),。
脂肪酸組成 取本品O.1g,，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液2ml, 在65℃水浴中加熱回流約30分鐘,，放冷,，加14%三氣化硼甲醇溶液2ml，再在65℃水浴中加熱回流約30分鐘,，放冷,，加庚烷4ml，繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘,，放冷,，加飽和氣化鈉溶液10ml,搖勻，靜置使分層,，取上層液2ml,，用水洗滌3次，每次2ml,并用無水硫酸鈉干燥,。照氣相色譜法試驗(yàn),，以鍵合聚乙二醇為固定液，起始溫度為130℃,，維持2分鐘,，以每分鐘5℃的速率升至230℃,維持18分鐘。進(jìn)樣口溫度為220℃,，檢測(cè)器溫度為270℃,。分別取月桂酸、肉豆蔻酸,、棕櫚酸和硬脂酸對(duì)照品各20mg,，同上法操作制得對(duì)照品溶液，取1μl注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖,，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液注入氣相色譜儀,，記錄色譜圖,，按面積歸一化法以峰面積計(jì)算，月桂酸和肉豆蔻酸均不大于3.0%,，硬脂酸不少于40.0% ,，棕櫚酸與硬脂酸總量不少于90.0%。
含單酯量 取本品約0.2g,，精密稱定,，置10ml的量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀釋至刻度,，搖勻,。照薄層色譜法試驗(yàn),，吸取上述溶液20μl，點(diǎn)于硅膠G 薄層板上,，以三氯甲烷-甲醇-冰醋酸-水（80：10：8 ：2 )為展開劑,，展開，取出,。晾干,，在100℃加熱30分鐘，放冷,，噴以桑色素溶液（桑色素50mg，加甲醇溶解成100ml) ,，置紫外光燈(365mn)下檢視,。并劃分單酯（M :距原點(diǎn)近一個(gè)）、二酯（D :居中間二至四個(gè)）與三酯（T：距原點(diǎn)遠(yuǎn)一至四個(gè)）斑點(diǎn)（單,、二,、三酯斑點(diǎn)群之間距離相對(duì)較大）。分別刮取M ,、D,、T 酯斑點(diǎn)部位的硅膠，分別置10ml離心試管中,，各精密加乙醇1ml與蒽酮試液7ml,，搖勻，置60℃水浴中加熱20分鐘,，放冷,，離心分離15分鐘，轉(zhuǎn)速為每分鐘2500轉(zhuǎn),，取上清液,，作為供試品溶液；另刮取同一薄層板空白處與供試品斑點(diǎn)相同大小的硅膠,，同法處理作為空白對(duì)照溶液,。照紫外-可見分光光度法（通則0401)，在625nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度,，得Am,、AD與AT，按下式計(jì)算含單酯量（按總酯100%計(jì)）,，S-3含單酯量為0%?24%; S7為25% ?44% ,； S-11為45%?64%; S-15為不少于65% 。
蔗糖單硬脂酸酯（%）=
【類別】藥用輔料,，增溶劑和乳化劑等,。
【貯藏】密封,，在干燥處保存。